甲基化防己诺林碱制备粉防己碱研究

粉防己碱是一种治疗心血管疾病的药物,只能从中药粉防己中提取.近年来粉防己的资源量锐减.防己诺林碱的含量仅次于粉防己碱,至今还没有成为一种药物,是粉防己碱生产时的副产品.为了有效利用这种副产品,本文研究了将防己诺林碱转化为防己碱的方法.在不同的溶剂系统和碱性条件下,以防己诺林碱为原料,采用两种甲基化试剂制备了粉防己碱.结果表明,溶剂、碱性和甲基化试剂等对收率都有很大的影响.其中最优的方法是,硫酸二甲酯为甲基化试剂,二氯甲烷/KOH溶液为溶剂,收率最高,副反应最少,为61.4%.此转化反应能够有效利用粉防己药材.     

微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4.8%,回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。     

嗜碱菌A4—10碱性纤维素酶产生及性质的初步研究

从４８份土壤和天然碱湖榈分离出能产生胞外碱性纤维素酶的嗜碱细菌１３５株,其中７株菌产酶活力大于３Ｕ／ｍＬ,菌株Ａ４－１０经条件试验后酶活力达２１Ｕ／ｍＬ,该菌产生碱性纤维素酶最适培养温度为３４℃,最适碳源为ＣＭＣ－Ｎａ,最适氮源为复合蛋白胨和酵母粉,该酶的最适反应温度５５℃,最适反应ｐＨ９．０。     

林丹在玉米、大豆及土壤中的残留量及其消解动态研究

田间试验表明,在河南地区施用农药林丹的残留量,玉米为1～1.7μg/kg,平均1.4μg/kg;大豆为3.3～5.7μg/kg,乎均4.8 μg/kg。直接喷于作物上,大豆为5.2～6.4μg/kg,平均5.7μg/kg,土壤为6.2～10.1μg/kg,平均8.2μg/kg。残留消解动态曲线表明,林丹在土壤中的半衰期为1～4.5 d。作物籽粒吸收林丹有一个过程。玉米籽粒在施药3 d后、大豆在施药34 d后籽粒中残留量达最高点,往后便逐渐降解。林丹在籽粒中的残留动态曲线呈一缓慢的峰形。林丹在大豆中的残留量明显高于玉米。大豆在被收获前31～11 d施药时,籽粒中的残留量超过联合国推荐的允许量100μg/kg。      

ICP-MS法同时测定大气PM2.5中6种元素研究

以大气PM_2.5为对象,建立微波消解ICP-MS法同时检测PM_2.5中6种元素方法。大流量采样器滤膜法采集PM_2.5,硝酸-氢氟酸-双氧水分析,微波消解,钪(Sc)、锗(Ge)、锢(Im)、铋(Bi)为内标元素,选择适当待测元素同位素质量数,仪器最优参数条件下检测。结果表明,铬(Cr)、锰(Mn)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb) 6种元素回归方程线性相关系数R²均>0.999,检出限0.02～0.07μg/L,加标回收率为92%～104.38%,精密度RSD为0.71%～3.84%。同时,实际样品检测结果也表明,山西省运城市环境大气PM_2.5中Cr、Mn、Cu、As、Cd、Pb这6种元素均有检出,年均浓度从高到低排序依次为Mn>Pb>As>Cr>Cu>Cd,微波消解ICP-MS法可快速同时检测大气PM_2.5中多种元素。     

地面水总氮测定中样品消解时间的改进

针对过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持３０ｍｉｎ的问题，进行了缩短时间为试验，确认消解时间由３０ｍｉｎ缩短至１０ｍｉｎ，总氮测定结果令人满意。     

气相色谱法测定黄瓜和土壤中代森锰锌的残留及其消解动态分析

采用GC-FPD(S)法测代森锰锌在黄瓜和土壤中的残留,通过优化前处理和检测条件,使方法在0.007 6 mg/L~3.80 mg/L范围内线性良好,在黄瓜和土壤中的方法检出限分别为5.12μg/kg和2.35μg/kg。黄瓜和土壤3个质量比水平的空白加标回收率分别为91.1%~96.5%和82.4%~90.5%,7次测定结果的RSD为5.0%~6.5%和2.4%~4.1%。将该方法用于研究代森锰锌在黄瓜和土壤中的消解动态,得知代森锰锌在黄瓜中的半衰期为3.63 d~4.77 d,在土壤中的半衰期为4.19 d~7.33 d。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中六价铬的干扰因素研究

对碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中六价铬时共存元素和pH对其测定结果的干扰进行研究。结果表明,消解液和缓冲液中的Na、K元素对六价铬的测定有干扰,可通过加入质量分数1%NH_4Cl溶液来消除干扰;使用HNO_3调节pH在7～11范围内都不会对测定结果有影响。     

石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定染整废水中总锑

建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定染整企业废水中总锑的测定方法。结果表明,锑的质量浓度在0~10 mg/L范围内线性关系良好,R值为0.999 5,方法检出限和测定下限分别为0.003和0.012 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.17%~2.6%,加标回收率为96.1%~103.8%。该方法操作简单、分析快速,符合技术规范要求。     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中16种元素

采用HNO_3-HF-HClO_4消解体系,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中~(75)As、~9Be、~(51)V、~(55)Mn、~(59)Co、~(60)Ni、~(63)Cu、~(66)Zn、~(98)Mo、~(111)Cd、~(138)Ba、~(205)Tl、~(208)Pb、~(107)Ag、~(52)Cr、~(121)Sb等16种元素的新方法。通过碰撞池技术和编辑干扰元素校正方程有效校正了质谱干扰,并用内标校正了土壤基体干扰。用土壤标准物质GSS-13验证该方法,其校准曲线相关系数大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.5μg/g之间,RSD为0.22%~2.35%,加标回收率为92%~114%。采用该方法测定实际土壤样品,加标回收率为93%~123%。