HPLC法测定烟叶和烟田土壤中盐酸吗啉胍残留

采用HPLC法测定烟叶和烟田土壤样品中盐酸吗啉胍的残留,通过对样品前处理条件和仪器测定条件进行优化,使该方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。烟田土壤、鲜烟叶、烤后烟叶中盐酸吗啉胍的方法检出限分别为32.1μg/kg、22.9μg/kg、46.5μg/kg,空白样品3个质量比水平的加标回收率为79.4%~93.8%,RSD为5.7%~12.3%。将该方法用于研究盐酸吗啉胍在烟叶和烟田土壤中的消解动态,得知盐酸吗啉胍在烟叶中的消解半衰期为24.76 d~27.73 d,在烟田土壤中为13.41 d~16.23 d。     

高效液相色谱法测定稻田中氰氟草酯

分别对长沙、杭州、长春3处试验田实施氰氟草酯10%水乳剂在稻田环境中的消解动态与最终残留量试验,样品前处理后用高效液相色谱法测定。该方法在5.00μg/L~5 000μg/L范围内线性良好,稻田水方法检出限为0.01 mg/L,土壤、植株、稻米和稻壳检出限为0.05 mg/kg~0.07 mg/kg,加标回收率为78.4%~109%,5次试验结果的RSD为1.6%~7.0%。氰氟草酯10%水乳剂在田水、土壤及水稻植株中的半衰期t1/230 d,属于易消解农药。农药推荐使用剂量下(1 050 g/hm2),3处试验田收获的稻米最终残留量均为未检出。     

气相色谱法同时测定稻田中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留

采用二氯甲烷萃取稻田水样品,土壤样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液提取,二氯甲烷萃取,水稻植株样品用乙腈-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液直接萃取,用气相色谱法同时测定样品中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留。该方法在0.012 2 mg/L~2.68 mg/L范围内线性良好,稻田土壤、田水、水稻植株中稻瘟酰胺的检出限分别为2.75μg/kg、1.83μg/L、3.80μg/kg,咪鲜胺的检出限分别为3.55μg/kg、2.66μg/L、5.62μg/kg。空白稻田土壤、稻田水和水稻植株样品3个浓度水平的加标回收率为80.3%~104%,RSD为3.0%~13.2%。     

顶空气相色谱质谱法测定土壤中挥发性卤代烃方法研究

采用顶空气相色谱质谱法(HS/GC-MS)对土壤中挥发性卤代烃进行了测定,优化了分析的顶空条件、气相色谱质谱分离条件。在优化条件下成功实现了24种挥发性卤代烃的分离,确定了分析方法的检出限、测定下限、精密度及回收率等质量控制参数。方法的检出限为0.8~4.4μg/kg,测定下限为3.2~17.6μg/kg。当加标量为100μg/kg和250μg/kg时,相对标准偏差分别为1.3%~12.6%和2.6%~8.7%,加标回收率分别为71.4%~126%和63.1%~121%。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中镉和铬

以硝酸作为消解液,采用微波消解仪对海洋沉积物进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度法测定消解液中的Cd和Cr。该方法在0μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,Cd和Cr的方法检出限分别为0.04 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率在96.0%~100%之间,RSD为0.3%~5.2%。用该方法与国标法同时测定北部湾海域海洋沉积物实际样品,结果无明显差异,而该方法处理样品更为省时省力。     

分子印迹基质固相分散-液相色谱法测定土壤中毒死蜱及代谢物残留量

以悬浮印迹聚合方法合成了毒死蜱分子印迹聚合物,该印迹聚合物对毒死蜱有特异性吸附,对其代谢产物3,5,6-TCP也具有一定的吸附性能,采用该印迹聚合材料作为固相分散萃取剂进行土壤中毒死蜱及3,5,6-TCP的残留测定,结果满足分析要求,方法在0.01~5.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.998 5~0.999 8;方法的检出限分别为0.571μg/kg(毒死蜱)、0.826μg/kg(3,5,6-TCP);相对标准偏差为1.16%~6.37%;回收率为82.0%~106.8%。该方法可用于土壤中毒死蜱及代谢物3,5,6-TCP的残留测定。     

顶空-便携式气相色谱法测定土壤中的苯系物

建立了顶空-便携式气相色谱快速测定土壤中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的方法,并讨论了无机盐及振荡时间等因素对顶空分析灵敏度的影响。结果表明,方法回收率为87.2%~105.1%,相对标准偏差(RSD)5.3%~7.8%,最低检出限为0.1~0.8μg/kg;苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.8~160μg/kg、1.6~320μg/kg、2.0~400μg/kg、2.0~400μg/kg和3.2~800μg/kg。方法回收率、RSD与标准方法相比没有显著性差异,较之标准方法其更能满足现场快速监测的需要。     

快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。     

加速溶剂提取气-质联用分析土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化和气相色谱-质谱联用快速分析土壤中16种多环芳烃的新方法。方法的检出限、定量限分别为1.1~12μg/kg、3.7~40μg/kg。16种PAHs的回收率为76.6%~96.8%,相对标准偏差为2.9%~9.5%。应用于多个环境样品的分析测试,结果满意。     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.     

新疆室内环境污染监测和治理工作现状与建议

针对目前室内环境监测工作出现的种种问题，就如何规范的开展室内环境监测工作，更好地为社会提供真实、准确、有效的监测数据，本文提出相关的探讨。     

洪泽湖富营养化和生态状况调查与评价

为了解洪泽湖水质状况，对2000年洪泽湖富营养化状态和生态特性的调查结果进行了分析，洪泽湖水中总磷、总氮和高锰酸盐指数年均值超《地表水环境质量标准》（GHZB1-1999）中Ⅱ类水标准，超标倍数分别为12倍、10倍和0.24倍；总磷、总氮、透明度年均值超湖库特定项目V类标准，洪泽湖处于中-富营养化状态。对洪泽湖生态特性分析表明，由于洪泽源独特的湖泊形态，“藻型浊水状态“和“泥沙型浊水状态“交替出现，遏制了湖水从高营养盐含量向全面富营养化状态演变，保证了底栖动物的良好生长环境，从而形成了洪泽湖独特的环境生态平衡状态。     

中国含铬废物的来源、区域分布和处理现状及监管建议

根据2010年全国污染源普查动态更新调查数据，全面分析了中国含铬废物的来源、区域分布和综合利用、处置、贮存等几种主要处理方式的现状，总结了中国含铬废物重点监管的行业和区域，为环境管理部门重点监管六价铬风险源提出了科学建议。     

大气网格化监测运行维护管理现状与展望

"十三五"期间,大气网格化监测快速发展,为环境精细化管理提供了技术支撑。由于其相对于国家环境空气质量自动监测标准站具有设备小型化、无站房、点站数量大、运维人员技术水平偏低、管理人员少等特点,难以应用已有标准站运行维护管理机制。该文以北京市大气PM_(2.5)网格化监测工作为例,回顾了我国在大气网格化监测领域开展的工作与现状,重点介绍运用质量管理思维建立的运行维护管理体系。根据目前我国大气污染防治形势,"十四五"期间大气网格化监测可以从提升设备性能、加强检定与质量控制等方面提升数据质量,通过多指标联合质控与审核等完善运维体系,运用大数据技术唤醒海量数据价值等方面持续开展研究,支撑O_3和PM_(2.5)协同控制。     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较，前者的内容中增加了总油的定义，修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式，删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明，改进后的方法降低了检出限和空白干扰，样品体积测量更加准确。     

浅议排污申报登记与环境监理的关系

阐述了排污申报登记与环境监理的关系。指出，排污申报的作用 应当体现在对污染源监理的全过程中，应对申报数据进行核查，形成一个有效的污染源动态管理系统，并建立相应的污染源动态信息库。     

Dissipation and residue of metalaxyl and cymoxanil in pepper and soil

A simple and accurate method of determining metalaxyl and cymoxanil in pepper and soil was developed by ultra-performance liquid chromatography–photodiode array detection. The limits of detection were 0.015 mg/kg for metalaxyl and 0.003 mg/kg for cymoxanil. The limits of quantification were 0.05 mg/kg for metalaxyl in pepper and soil as well as 0.01 mg/kg for cymoxanil in pepper and soil. Recoveries of pepper and soil were investigated at three spiking levels and ranged within 77.52 to 102.05 % for metalaxyl and 87.15 to 103.21 % for cymoxanil, with relative standard deviations below 9.30 %. For field experiments, the half-lives of metalaxyl were 3.2 to 3.9 days in pepper and 4.4 to 9.5 days in soil at the three experimental locations in China. At harvest, pepper samples were found to contain metalaxyl and cymoxanil well below the maximum residue limit MRLs of the European Union (EU) following the recommended dosage and the interval of 21 days after last application.     

畜禽养殖场污染状况监测与评价

对河南省三个有代表性的规模化养殖场污染物排放及其对周围环境的影响进行了调查、监测及评价,结果表明,畜禽养殖污染已成为农业面源污染的重要来源,对其周围地表水和地下水产生较大影响。     

Lake destratification and speciation of iron and manganese

A long-term study of the effect of artificial aeration (destratification) of a water storage dam upon the speciation of iron and manganese in the dam waters has been undertaken. Separation of dam samples into soluble and insoluble forms by selective membrane filtration was undertaken before using the techniques of EPR spectroscopy, ion chromatography and gel filtration to assess the speciation of soluble species, and selective extraction and surface analysis (ESCA, SIMS and SEM) techniques to determine the speciation of particulate iron and manganese species. The percentages of soluble iron and manganese before (1983–85) and after (1986–88) artificial aeration are compared for the periods Jan–Dec, Jan–Mar, and Jun–Aug at three depths 6 m, 15 m and 0.5 m above the dam base, to assess the importance of seasonal changes in the various depths of the dam. Although aeration had an initial marked reduction in levels of soluble iron and manganese at all depths of the dam, the concentrations of these mtals showed a steady increase over succeeding years. Analysis of the figures over summer and winter periods shows that the reduction of soluble iron was maintained in summer, but not during winter. Upon aeration, the initial reduction of soluble manganese concentration was maintained in succeeding years in the epilimnic regions of the dam, but not in the hypolimnion. Statistical analysis of data has been undertaken to correlate the changes in relationship between the various forms of iron and manganese with the advent of aeration.