自动搅拌萃取-紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地石油类

根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)的要求,以正己烷为溶剂,采用自行设计的搅拌式液液萃取器处理样品,萃取相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,用紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地的石油类指标。结果表明:方法检出限为0.01 mg/L,线性范围为0~16.0 mg/L,相关系数为0.9998,4种不同浓度配制样品测定的相对误差为-15.0%~4.0%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。各项技术指标均满足《HJ 970—2018》相关质量控制要求,相比手动萃取-红外分光光度法,自动搅拌萃取-紫外分光光度法能有效提高分析效率和降低职业危害。     

新标准方法实施后水中石油类检测实验室能力验证结果比对研究

为推进国际履约进程,我国自2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳,原针对水中石油类的分析方法《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2012)随之失效,新分析方法则在2018年10月正式发布。随着新分析方法的发布实施,有必要考察实验室采用新方法分析水中石油类的能力。通过汇总两次能力验证计划的统计结果,分析了实验室采用两种新方法分析水中石油类的能力。结果显示:采用紫外分光光度法(HJ 970—2018)和红外分光光度法(HJ 637—2018)测定水中石油类能力验证参加实验室的满意率分别为79.1%和86.6%,分别低于和高于新方法发布之前水中石油类检测能力验证参加实验室的满意率。实验室在操作时的样品空白、正己烷透光率以及器皿污染控制等因素对检测结果的影响较大。目前市场上用于水质检测的石油类标准样品的来源较广泛,原料来源的不同可能导致标准量值存在差异,从而导致不同实验室的分析结果偏差较大。     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

石油类测试中不同品牌四氯乙烯试剂的稳定性

多年来四氯乙烯试剂的稳定性一直是业内关注的难题,其稳定性显著影响《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)的实施。针对市场上8个品牌四氯乙烯试剂开瓶后的吸光度开展测试,研究四氯乙烯试剂稳定性。结果显示:科密欧化学试剂有限公司、国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司、天津基准化学试剂有限公司、天津傲然精细化工研究所和吉林市吉联油脂化工有限公司6家厂商生产的"环保级"等相关级别四氯乙烯试剂稳定性较好,在开瓶7周时间内可以满足《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中针对四氯乙烯试剂的要求。Sigma Aldrich和Alfa Aesar品牌四氯乙烯试剂虽然稳定性较好,但吸光度不满足上述标准中针对该试剂的要求,不可用于该方法检测。通过采取相关工艺(如提高纯度、调整溶剂的酸碱度、添加稳定剂等),可提升四氯乙烯试剂稳定性。该研究成果可为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中四氯乙烯试剂的保存时间及使用等提供一定参考。     

红外法测定皮革行业油类物质过程中几个关键技术问题的探讨

红外分光光度法测定皮革行业油类物质时,样品的采集、测试条件的选择、萃取剂的用量、萃取的次数等等对测定结果的准确性有很大的影响,在实际工作中应把握几个关键技术环节,以保证监测结果的准确可靠。     

石油类和动植物油测定中萃取设备与脱水方法的改进

对红外分光光度法测定水质石油类和动植物油中萃取设备和脱水方法进行改进,用采样-自动萃取联体装置来萃取样品,提高该方法操作规范化程度,解决了沙芯漏斗难清洗及交叉污染的问题;提高了样品前处理自动化程度,减少待测物质损失,提高方法精密度和准确度;减轻分析人员劳动强度,提高了工作效率;最大程度减少萃取过程四氯化碳对分析人员的毒害,能更好适应当今日益繁重的监测任务。     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

搅拌萃取-红外分光光度法测定污水中石油类

以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定的相对标准偏差为2.9%~6.1%,满足污水中石油类的测试要求。     

S-316提取剂测定水中石油类

红外分光光度法测定水中石油类，可用S－316（六氯四氟丁烷）作提取剂，测定了以S－316为溶剂配制的正十六烷，姥鲛烷和甲苯溶液的校正系数，并对该校正系数作了检验，比较了S－316和CCl4的本底值和萃取率，结果表明S－316可作为红外法测定水中石油类的提取剂，并具有毒性小，萃取率高等特点。     

红外分光光度法测定水中石油类和动植物油

ＧＢ/Ｔ 1 6 4 88- 1 996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》中有红外光度法和非分散红外光度法。前者采用 3种纯有机溶剂配制一定浓度的溶液代替标准油品 ,以求得校正系数 ,免除了标准油选择的难题 ;后者需将 3种纯有机溶剂按比例配制成标准油 ,测定结果只能体现油类物质部分含量而非全部含量。现以不同行业的废水 ,用该两种方法进行实测和对比试验。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＪＫ - 951多功能红外测油仪 ;硅酸镁吸附柱。ＣＣｌ4,测试前用 1ｃｍ石英比色皿、空气池作参比在2 6 0 0ｃｍ- 1～ 330 0ｃｍ- 1范围内进行光谱扫描 ,吸…     

海水石油类分析的影响因素

石油类是衡量海水水质的重要指标,海洋石油的首要污染源是原油泄漏,因此海水石油类的具体成分与原油成分基本一致,主要为弱极性的烷烃、环烷烃和芳香烃。在3种国标分析方法中,紫外分光光度法的应用最为广泛。采用该法分析时,建议统一选择HJ油标准作为标准溶液,透光率90%的正己烷作为萃取剂,标准曲线斜率在斜率控制图内的上下辅助限之内;萃取过程中调节水样p H值2,人工萃取时间120 s,萃取后不能立即分析时,在5℃冰箱内保存不超过2周。     

红外分光光度法测定水中油类物质吸附方法的比较

吸附处理是红外法测定石油类的一个重要环节.通过实验对吸附柱法和振荡吸附法进行对较,结果表明动植物油质量浓度为0.560 mg/L～145 mg/L的水样,振荡吸附法吸附效率高于吸附柱法.振荡吸附法还具有操作时间短、硅酸镁耗量低、对操作人员危害性小、样品可批量分析的优点.     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

ASE萃取—HPLC法测定烟气中多环芳烃

通过试验建立了加速溶剂萃取—高效液相色谱法测定烟气中15种多环芳烃的方法,优化了实验条件。方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003~0.1 ng/m3之间,空白加标实验的相对标准偏差RSD在2.7%~8.9%之间,基质加标回收率在62.5%~107.5%之间。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果好,能够满足烟气中多环芳烃分析的要求。     

动植物油测定方法研究

自配动植物油的四氯化碳溶液.用红外分光光度法进行测定,测定浓度小于配制浓度.测定浓度与配制浓度线性相关性良好.测得相关性方程.在水样测定时,将测定值作为信号值代入线性方程,对测定值进行校正,校正后所得结果更加符合动植物油的实际浓度.     

固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷，不便于广泛指导监测工作，笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法，明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法，建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法，并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异，3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%，平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%，3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%，平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%，3种方法测定结果精密度和准确度良好，均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便，可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高，不能满足评价标准较低的分析测试工作要求，离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

水质石油类／动植物油快速测定方法探讨

为满足应急监测对分析方法提出的快速、准确、及时的要求，对现行国标《水质石油类和动植物油的测定红外光度法））（GB／T16488—1996）不适应应急监测需求的萃取、吸附2个预处理步骤进行了改进，为减少对臭氧层的破坏，用氯化四氟乙烯（S-316）替代四氯化碳（CCl4）作为萃取剂，均获得了比较满意的比对监测结果。     

Development and preparation of lead-containing paint films and diagnostic test materials

Lead in paint continues to be a threat to children's health in cities across the United States, which means there is an ongoing need for testing and analysis of paint. This ongoing analytical effort and especially development of new methods continue to drive the need for diagnostic testing materials that provide the analytical challenges of real-world paints. To this end, 31 different types of paint test materials were developed and prepared. Preparation of the materials included development of lead-containing paint films yielding an overall relative standard error for one individual test sample being less than 10%. The 31 diagnostic test materials prepared with these paint films included two lead pigments; lead concentrations from nominally 0 to 2.0 mg lead/cm(2) (0 to 5% lead by weight); overlayers of both "lead-free," oil-based and water-based paints; Al, Ba, and Mg as potential chemical interferents; red and black potential color interferents; and substrates of wood, metal, masonry, and plaster. These materials challenge each step in method development and evaluation, including paint sample collection and preparation, lead extraction, and measurement of solubilized lead. When the materials were used to test performance of a new lead-in-paint testing method based on extraction using a rotor/stator method and measurement using turbidimetry, the results agreed to within ±20% of the expected lead values for 30 out of 31 of the diagnostic test materials, thereby demonstrating their levels of quality and utility.