直接法测定水中硫化物反应装置的改进

直接显色分光光度法 (ＧＢ/Ｔ1 71 3 3 - 1 997)测定水中硫化物的硫化氢反应装置 ,采用了串联法以保证多个样品的同时分析。今经过实践 ,可在连接氮气处 ,用直径 3 6ｃｍ～ 4 0ｃｍ ,长 6 0ｃｍ的玻璃管均匀接上 8只玻璃活塞 ,同时并联接入 8套硫化氢反应装置。其优点是每个样品独立控制 ,并克服了原串联吸收法可能存在样品间的相互干扰 ,操作更加灵活。经试验 ,无论是校准曲线的相关性 ,平行样品的精密度 ,加标回收和标准样品的考核 ,均能满足质控要求直接法测定水中硫化物反应装置的改进@张卫星$金坛市环境监测站!江苏金坛213200 @邓…     

红外光谱法监测水中矿物油含量

本文提出了一种快速和准确监测水中矿物油环境污染指标的新方法。用多元线性回归和逐步回归法建立测油数学模型,对标准样液在３０００～２８００ｃｍ－１间的四个强吸收峰的光谱数据进行回归处理。对６３件用６种矿物油配制而成的浓度为０～４００ｍｇ／Ｌ的四氯化碳标准液进行了测定。实验结果表明,本文建立的红外光谱法测油模型对宽量程内的矿物油污染量有较好适应性。     

红外分光法用于测油的探讨

通过对红外分光光度法和非分散红外光度法的测油原理分析，指出这两种方法在测油过程中存在差异，提示执行ＧＢ／Ｔ １６４８８－１９９６《水质 石油类和动物植油的测定 红外光度法》时，应正确地使用这两种方法。     

两种方法测定废水中油及其与CODcr之间比较分析

通过对 6种行业废水用红外光度法和非分散红外光度法测试结果表明 ,1测定石油类而不涉及芳烃的行业 (如机械制造厂、钢铁厂和酒店 ) ,两种方法结果无显著性差异 ;涉及芳烃的行业 (如石化、炼油、化工 )建议用红外法。2对餐饮业建议同时测定石油类和动植物油。 3由 CODcr测定值 /石油类测定值表明 ,对复杂水样 ,测定石油类应优先考虑用红外光度法两种方法测定废水中油及其与COD_(cr)之间比较分析@唐松林$江苏省环境监测中心站!江苏南京210029 @刘建琳$江苏省环境监测中心站!江苏南京210029 @葛蔚蔚$江苏省环境监测中心站!江苏南京21…     

红外法测定不同行业废水中石油类/动植物油

用红外光度法和非分散红外光度法对几种有代表性水样的石油类/动植物油进行了测定,对GB/T16488-1996标准中一些步骤的可操作性及必要性进行了分析,并提出相应建议。     

红外光度法测定水中油类的改进

在ＧＢ/Ｔ 1 6488- 1 966红外法测油中 ,四氯化碳萃取液经放有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗脱水 ,它颗粒较小 ,容易渗入砂芯漏斗的砂芯中 ,清洗不便。经试验 ,可用普通玻璃漏斗 (直径 2 .5ｃｍ)过滤 ,即将萃取液移入具塞锥形瓶中 ,加入适量无水硫酸钠 ,盖好塞子 ,放置 0 .5ｈ。另在玻璃漏斗颈部衬垫 5ｍｍ脱脂棉 (经四氯化碳清洗 ) ,脱水萃取液经此过滤于容量瓶中 ,并用少量四氯化碳清洗锥形瓶和漏斗 ,并入容量瓶。经对比试验 ,两者过滤效果完全一致。红外光度法测定水中油类的改进@吴珉$苏州市环境科学研究所!江苏苏州215004 @杨祥$苏州市…     

石墨炉原子吸收法测定底质中铜、镉前处理方法

测定底质样品中的铜、镉 ,样品的预处理方法很多 ,但大多数方法时间较长 ,操作繁琐。今试验用ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯开放容器中和用ＨＮＯ3-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯密闭容器中进行预处理 ,考察其对石墨炉原子吸收法测试结果的影响。1　样品预处理1 1　开放容器分解法称取 0 2 0 0 0 ｇ底质标准参考物ＮＩＳＴＥｓｔｕａｒ ｉｎｅＳｄｅｉｍｅｎｔ 1 6 4 6ａ( 1 # )和ＮＩＥＳ池底质试料 ( 2 # )各 3份于聚四氟乙烯烧杯中 ,依次加入硝酸 2 5ｍＬ,高氯酸 0 5ｍＬ ,盖上表面皿 ,在电热板上控制温度加热 2ｈ ,除去表面皿…     

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中NO_2~--N的几点经验

1准确称量配制的标准储备液不需标定 :用差减法准确称取 1 .2 32 1 g分析纯亚硝酸钠溶于1 5 0 ml水中 ,定容到 1 0 0 0 ml容量瓶中。该储备液中的 NO- 2 - N理论含量为 2 5 0 .0 6mg/L,经标定 ,三个平行样的 NO- 2 - N含量的平均值为2 5 0 .0 6mg/L,标准偏差为 0 .1 8,经 t检验     

微电脑烟尘测试仪负压泵的改进

用微电脑烟尘测试仪对流速变化较大的烟道测试时精度下降 ,造成烟尘监测数据偏差。为此 ,对其负压系统进行改进 ,以提高烟尘监测质量。1　试验1 1　主要仪器ＴＨ - 80 0Ⅲ型微电脑烟尘平行采样仪。1 2　测定锅炉型号 :ＫＺＬ4- 1 3,设计蒸发量 4ｔ/ｈ ,工作压力 1 2ｋｇ/ｃｍ2 (表压 ) ,锅炉热效率 η为 0 76 % ,烟道截面积 0 950ｍ2 ,烟气含湿量 3 6 % ,空气过剩系数 2 33,采样嘴直径 8ｍｍ ,仪器实测 3次 ,每次累计 3ｍｉｎ。2　结果与讨论实测结果见表 1、表 2表 1　跟踪精度 %滤桶编号 1 # 2 # 3#跟踪精度 1 0 4 1 0 5 1 0 5表 2　…     

地表水中石油类红外法与紫外法测定结果的比对

进行了红外光度法与紫外分光光度法测定混合油样、闽江干流水样和内河水样中石油类的比对试验 ,试验表明 ,两法所测结果相差较大 ,以红外法所得结果较符合水体实际情况 ,提出了红外光度法测定时的注意事项     

测定水中总铬校准曲线制备的简化

高锰酸钾氧化 -二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬 ,《水和废水监测分析方法》是在酸性溶液中 ,先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬 ,再加显色剂 (Ⅰ )进行显色测定。要求制备校准曲线时 ,标准系列也需经氧化处理。今对标准系列作了经氧化处理与不经氧化处理两法对比 ,结果列表 1。对两种校准曲线作统计检验 ,两者之间无显著性差异。表 1　标准系列溶液氧化与不氧化的校准曲线比较Ｃｒ6 ｍ/μｇ 0 0 0 1 0 0 2 50 5 0 0 1 0 0 2 0 0 30 0γａｂ氧　化 1 0 0 0 0 0 0 1 40 0 4 1 0 0 790 1 54 0 31 3 0 472 0 9999- …     

永久性余氯标准色列的配制

用邻联甲苯胺测定医疗污水中的总余氯是GB 1 8466- 2 0 0 1《医疗机构污水排放要求》规定的标准方法。但该方法没有交待目视标准色列如何配制。针对医疗污水中总余氯的浓度水平,参考JIS方法和我国卫生部《生活饮用水检验规范》进行计算,应分别称取经1 2 0℃干燥至衡重的1 5 5 0 0gK2 Cr2 O7和4 65 0 0gK2 CrO4,溶解于氯化钾 盐酸缓冲溶液,并稀释至1 0 0 0ml后即为余氯储备液。其中KCl HCl缓冲液的配制:称取3 70g经1 0 5℃烘干至衡重的KCl,再加0 5 6ml浓盐酸,用纯水定容至1 0 0 0ml。永久性余氯标准色列( 0 1～1 0 0mg L)的配制:…     

固相吸光光度法测定水中微量氨

氨是恶臭物质之一 ,即使浓度很低 ,也会对人的嗅觉器官产生刺激作用。氨可用流动注射法、冲击式测定器法和离子色谱法测定。为了减少取样体积 ,提高灵敏度 ,现已研究出用固相吸光光度法测定水中微量氨。1　原理在碱性介质中 ,氨被ＮａＣｌＯ和ＫＢｒ氧化成ＮＯ-2 ,然后与对氨基苯磺酰胺和Ｎ - 1 -乙二胺反应生成红紫色化合物 ,再用阳离子交换树脂捕集和浓缩 ,最后测定树脂薄层的吸光度。2　试验2 1　主要仪器与试剂ＵＶ - 1 60Ａ型紫外可见分光光度计 ;膜滤器。1ｍｇ/Ｌ 氨标准储备液 :将ＮＨ4Ｃｌ放入干燥器 1 6ｈ以上 ,再用无氨蒸馏水配…     

吹扫捕集/气相色谱法测定空气中挥发性有机物

研究并建立了用吹扫捕集气相色谱法测定空气中挥发性有机物的分析方法。以空气中苯系物为目标化合物,以静态法配制标准气体,分别作了高、中、低三种浓度的标准曲线,其相关系数在0 98以上。该法对空气中苯系物的方法检出限为0 14～0 16μg m3,相对标准偏差在2 1%～6 3%之间,回收率在92%～120%。     

红外法测油的四氯化碳废液的回收利用

今发现,用活性炭吸附处理测油后的四氯化碳废液,获得满意的回收利用效果。处理方法如下:(1)预处理:将各次样品分析产生的含油四氯化碳经无水硫酸钠破乳、脱水、干燥后,过滤集于硬质玻璃瓶中备用。(2)去油:每升含油四氯化碳中加入50ｇ经高温活化的粒状活性炭,充分振荡多次,静置过夜,以吸附除去油分等。(3)分离:将上述四氯化炭通过预先以纯四氯化碳洗涤过的玻璃砂芯漏斗或滤纸过滤。(4)检验:用1ｃｍ石英比色皿,空气池为参比,在2600ｃｍ-1～3300ｃｍ-1之间对其进行扫描,若吸光值>0030,需重复以上各步骤,直至吸光值<0030。回收完毕,即可投入使用…     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

7种指示性多氯联苯混合标准样品量值不确定度研究

分析并评估了异辛烷中7种指示性多氯联苯(PCBs)混合标准样品的量值不确定度。通过分析PCBs纯品中结构相似物、水分、无机物等杂质的含量,采用质量平衡法对PCBs纯品的纯度进行了定值。结果显示,7种指示性PCBs纯品的纯度为98.24%~99.92%,纯度不确定度为0.08%~1.28%。采用称量-容量法制备了各组分浓度均为50.0 μg/mL的异辛烷中7种指示性PCBs混合标准样品,全面分析了各组分的量值不确定度来源,主要包括样品配制、均匀性和长期稳定性等引入的不确定度。结果表明,该标准样品中,7种指示性PCBs组分的合成扩展不确定度为0.7~1.7 μg/mL。该标准样品量值准确且具有计量溯源性,可为我国PCBs相关国际履约监测和新污染物监测提供有效支撑。