石油类测试中不同品牌四氯乙烯试剂的稳定性

多年来四氯乙烯试剂的稳定性一直是业内关注的难题,其稳定性显著影响《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)的实施。针对市场上8个品牌四氯乙烯试剂开瓶后的吸光度开展测试,研究四氯乙烯试剂稳定性。结果显示:科密欧化学试剂有限公司、国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司、天津基准化学试剂有限公司、天津傲然精细化工研究所和吉林市吉联油脂化工有限公司6家厂商生产的"环保级"等相关级别四氯乙烯试剂稳定性较好,在开瓶7周时间内可以满足《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中针对四氯乙烯试剂的要求。Sigma Aldrich和Alfa Aesar品牌四氯乙烯试剂虽然稳定性较好,但吸光度不满足上述标准中针对该试剂的要求,不可用于该方法检测。通过采取相关工艺(如提高纯度、调整溶剂的酸碱度、添加稳定剂等),可提升四氯乙烯试剂稳定性。该研究成果可为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中四氯乙烯试剂的保存时间及使用等提供一定参考。     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较，前者的内容中增加了总油的定义，修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式，删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明，改进后的方法降低了检出限和空白干扰，样品体积测量更加准确。     

自动搅拌萃取-紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地石油类

根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)的要求,以正己烷为溶剂,采用自行设计的搅拌式液液萃取器处理样品,萃取相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,用紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地的石油类指标。结果表明:方法检出限为0.01 mg/L,线性范围为0~16.0 mg/L,相关系数为0.9998,4种不同浓度配制样品测定的相对误差为-15.0%~4.0%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。各项技术指标均满足《HJ 970—2018》相关质量控制要求,相比手动萃取-红外分光光度法,自动搅拌萃取-紫外分光光度法能有效提高分析效率和降低职业危害。     

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的验证实验

根据国家环境保护部发布的环境保护标准《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ824-2017),开展了该方法实验室内的验证实验,分别对校准曲线、全程序空白、检出限及测定下限、精密度、准确度这五个性能指标进行测试。实验结果表明:该五个性能指标验证结果均能满足方法要求,且实验室具备正确运用《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》该标准方法的能力。     

自动蒸馏预处理测定水中氰化物

采用DCS系列蒸馏仪研究建立水质氰化物自动蒸馏预处理方法。通过对加热温度和真空压力、吸收速率、加热时间等参数的优选实验,找到该仪器针对水质氰化物的最佳预处理条件,用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测馏出样品。实验结果显示空白实验、检出限与水质氰化物HJ 484—2009标准分析方法一致,实际样品加标回收率95%~104%,精密度2.6%~4.6%,符合环境监测水质分析技术要求。     

对国标中石油类和动植物油红外光度法测定的几点探讨

通过大量的对实际样品的实验分析和作者本人多年的实践经验，对国标中水质石油类和动植物油的红外分光光度法分析标准提出几点探讨说明，并对该方法做了部分修改，已应用于实际分析工作中，效果不错．     

分光光度法测定水中NO^—3和NO^—2述评

硝酸盐和亚硝酸盐是水质监测中的两项重要指标,其分析方法主要有分光光度法、离子色谱法和离子选择电极法等,其中分光光度法最为常用,被推荐为主要的标准分析方法.人们对分光光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐进行了大量的研究工作,其中包括方法、试剂的选择,干扰物的去除,样品的预富集以及自动化分析和两项指标的同时测定等等,提出了许多具有实用价值的方法.本文根据近年来有关资料,对分光光度法测定水中硝酸盐和亚硝酸盐的方法作一简单的归纳和评述.1 可见分光光度法1.1 亚硝酸盐的测定测定水中亚硝酸盐的显色剂种类比较多,在常用方法中,测定原理采用重氮—偶联反应     

红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类方法适用性研究

为研究红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类的适用性，选取6家实验室分别对空白模拟样品和4个浓度的实际样品进行测定。结果表明，该方法的检出限为0.02 mg/g;实验室内及实验室间的相对标准偏差分别为0.9%～9.4%、2.5%～8.3%;加标回收率83.0%～110%。该方法具有检出限低、精密度和准确度较高的特点，为处理后油气田含油污泥中石油类的检测提供参考方法。     

石油类样品测定中萃取方法的改进

在非分散红外分光光度法测定石油类中，本文将对样品的2次萃取改为1次萃取，并对两种方法的准确性和精密性进行了比较验证，结果表明，1次萃取法准确、可靠，且减轻了工作量，提高了分析速度，在日常的样品监测中可行．     

污染土壤重金属检测标准样品在能力验证工作中的应用研究

标准样品在能力验证工作中的使用越来越广泛,但是由于能力验证对样品验证结果评价方式的不同,环境基体标准样品在能力验证工作中的应用还需进一步研究。考察了一种新研制的重金属污染地区土壤标准样品在能力验证工作中的应用。结果表明,能力验证的指定值与标准样品的标准值一致,说明能力验证统计数据无显著偏离;标准样品的均匀性和稳定性引入的不确定度小于0. 3σ(σ为能力评定标准差),不会对参加实验室的能力评定产生影响;该次能力验证参加实验室的满意率约为80%,与测试背景土壤的满意率接近,说明实验室检测污染土壤中铅、镉、镍、铜、铬的水平和检测背景土壤的能力水平相当。     

紫外光度法测定地表水中石油类的油标选择

精选了一种新油标。采用这种油标，可使紫外分光光度法测地表水中石油类的令人满意，省工省时。     

环境监测实验室水中砷、汞监测能力考核结果评价

报道了全国环境监测系统136个实验室地表水中As、Hg监测能力考核的结果。采用四分位稳健统计法处理各实验室的测定数据,砷和汞结果均满意的实验室为101家。分析了各实验室质量管理体系运行中存在的问题,质控环节的问题是质量体系运行中较为突出的问题。提出了综合数据结果和质量体系运行情况进行结果评价的方法。     

海水石油类分析的影响因素

石油类是衡量海水水质的重要指标,海洋石油的首要污染源是原油泄漏,因此海水石油类的具体成分与原油成分基本一致,主要为弱极性的烷烃、环烷烃和芳香烃。在3种国标分析方法中,紫外分光光度法的应用最为广泛。采用该法分析时,建议统一选择HJ油标准作为标准溶液,透光率90%的正己烷作为萃取剂,标准曲线斜率在斜率控制图内的上下辅助限之内;萃取过程中调节水样p H值2,人工萃取时间120 s,萃取后不能立即分析时,在5℃冰箱内保存不超过2周。     

用稳健统计法处理方法标准验证实验中方法检出限数据

方法检出限是分析方法基本性能参数之一。根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168—2010)的要求,此参数需要6家以上实验室基于特定样品测试数据的标准偏差得到。目前,标准文本大多采用各家实验室方法检出限中最大值。研究提出用稳健统计法处理方法验证数据,无需识别和删去离群值,可将离群值的影响降到最小。基于4组公开发表数据和2组实测数据,比较了不同方法计算结果。结果表明:参与统计的3组数据29个检测项目中,常规方法确认的方法检出限被判为离群值占27.6%。取最大值存在数值偏高的风险。提出了用曼德尔k检验法识别1组方法检出限数据中的离群值,该方法同样可以用于实验室数据与标准文本中方法检出限符合性判断。     

A proficiency testing scheme for aromatic hydrocarbons in air by the manual thermal desorption-GC method: a comparison of laboratory performance with the uncertainty requirements of the European Union Ambient Air Directive

The Workplace Analysis Scheme for Proficiency (WASP) is a proficiency testing scheme for the analysis of occupational hygiene and environmental air samples and is operated in the UK by the Health and Safety Laboratory. Since 1997, WASP has offered samples of benzene, toluene and m-xylene, at environmental levels on Tenax, and has about 35 laboratories participating, mostly from industry, local government and consultancy organisations in the UK. The results reported cover the first 10 rounds of the environmental analytes (1997-1999) and demonstrate the important role of proficiency testing in assessing the quality of laboratory performance. Estimates are obtained for within-laboratory precision and the total variability at each analyte level. The estimates of within-laboratory precision suggest that laboratories have more difficulty analysing toluene and m-xylene than benzene. Linear relationships for the reproducibility relative standard deviation (RSDT) with loading level are evident for the analytes at occupational levels. At environmental levels, the relationship between loading level and reproducibility is much less well defined. The standard deviation for the proficiency testing assessment for all three analytes at the environmental level is 14%, as derived from the benzene data. Expanded uncertainty estimates (k = 1.96), for the analysis of samples since the scheme started, are obtained from the average total variance, and are 27% for benzene, 39% for toluene and 36% for m-xylene. Although the linear trend of performance against round number was not significant at the 95% level of confidence (p = 0.23 for benzene, p = 0.3 for toluene and p = 0.32 for m-xylene), there was a general improvement in RSDT from 26-34% to about 8-13% 10 rounds later. Currently, for a laboratory to meet one of the data quality objectives in the Ambient Air Directive (indicative measurement of benzene, expanded uncertainty +/- 30% or less), it would have to achieve a level of analytical performance to satisfy the category 1 (best performance) limit of better than +/- 8.8%. In the last proficiency testing round, discussed in this paper, only 58% of laboratories obtained performance scores that indicated that they were able to consistently achieve this level of performance.     

荧光法快速测定水中粪大肠菌群

为研究荧光法测定水中粪大肠菌群的适用性,在6家实验室使用荧光法对粪大肠菌群的标准菌株和实际水样进行测定,并与多管发酵法进行比对。结果表明:6家实验室对标准菌株的监测结果均在误差范围内,实验室内相对误差为-2. 75%～1. 71%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为1. 30%～3. 93%、1. 94%～4. 72%、1. 88%～4. 54%,实验室间的相对标准偏差分别为1. 14%、1. 59%、1. 72%,精密度较高;用荧光法与多管发酵法同时测定实际水样,2种方法测试结果线性相关性良好且变化趋势相同,对测试数据进行t检验,2种方法测试结果无显著差异。     

应用稳健马氏距离评价实验室间比对能力考核

基于稳健马氏距离的多元统计算法，综合评价了全国环境监测系统96个实验室4种有机氯农药监测能力考核的结果，从中筛选出25个考核结果存在异常的实验室。将多元统计结果与稳健Z比分数结果进行比较，发现基于稳健马氏距离筛选出的异常实验室其稳健Z比分数结果也存在一定的问题。同时简单介绍了稳健马氏距离及其相关的异常值筛选的算法原理，并详细介绍了其基于R语言的实现过程。