红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5，用HLB作为萃取材料，以15 μL/s的速度进行15次重复萃取，用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好，并在10~500 μg/L范围内线性良好，相关系数范围为0.997 8~0.999 1，检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中，3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%，日内相对标准偏差为5.6%~9.1%，日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

废水矿物油采样与样品萃取

废水矿物油采样与样品萃取张向东，李峰（山东省滨州地区环境监测站２５６６１４）废水矿物油的采样及样品萃取的乳化现象是影响油类测定结果的重要因素，如果水样采集不当，样品萃取过程中乳化现象处理不好，会对测定结果产生较大影响。１样品采集水中油类物质主要来自采...     

痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法

近些年来，痕量有机氯化合物分析中，各种样品预处理技术得到了迅速发展，文章介绍了一些样品预处理方法的原理和最新进展，阐述了索氏提取，超临界流体萃取，微波萃取，固相萃取等几种富集方法的原理，特点，性能及应用，论述了吸附柱层析法，凝胶渗透色谱，高效液相色谱等样品净化技术的特点和应用。     

简化亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂,在加入亚甲蓝溶液后,需用三氯甲烷多次萃取洗涤,操作繁琐,不适合大批量样品测定。今简化成用三氯甲烷重复萃取两次(每次15mL)。将此萃取液通过洗涤液反洗一遍,再用三氯甲烷10mL萃取洗涤液1次,作吸光值测定。     

大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展

介绍了大气中半挥发性有机污染物的采样方法和气／固相分配模型，综述了索氏提取、超声波萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取等样品预处理方法，以及直接进样热解析和其他仪器分析方法，对大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展作了展望。     

固相膜萃取-高效液相色谱法测定地下水中的多环芳烃

采用C18固相膜萃取对地下水中15种多环芳烃进行富集净化，以二氯甲烷作洗脱溶剂，高效液相色谱法，荧光检测器测定。对萃取、浓缩和色谱条件进行优化，在1．ooixg／L～40．0μg／L范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线，相关系数R2〉0．999；15种多环芳烃的仪器检出限为0．4ng／L～3．0ng／L；对地下水样品加标，平均回收率在75．7％～96．7％之间；标准溶液平行测定7次的RSD为3．1％～11．9％。     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中铜的研究

根据试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯氨(ADA)与铜的显色反应及Waters Plus-C1s固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,结合微波消化样品技术,建立了一种测定生物样品中铜含量的新方法.在pH=4.5 HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,ADA与铜反应生成2:1稳定的红色络合物,该络合物可用Waters Plus-C18固相萃取小柱富集,富集完后小柱上富集的络合物可用乙醇(含1%HAc)洗脱,洗脱液中铜含量在0-1.0 mg/L内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=5.04×104L·mol-1·cm-1.用微波消化样品后,生物样品中铜含量可用该方法测定.     

固相微萃取分析条件的优化

主要介绍了固相微萃取作为一种样品前处理技术，如何对影响其分配系数的各因素，如：萃取头的选择、萃取方式、萃取温度等进行优化选择，从而提高方法灵敏度及回收率。     

超临界CO2萃取在环境样品预处理中的应用

阐述了超临界流体萃取的原理和特点，分析了温度、压力、流体流速、改性剂、络合剂等因素对萃取过程的影响，介绍了超临界CO2萃取技术的优点及其在萃取土壤中的有机污染物、非固体介质中的污染物、环境样品中的金属离子等方面的应用，对该技术的应用前景作了展望。     

挥发酚测定方法的改进

对测定挥发酚的试剂4-氨基安替比林溶液进行萃取后，降低了空白试验，并对方法的准确度和精密度进行了验证，说明此方法可靠，在日常的样品监测中可行．     

固相微萃取技术的现状与进展

固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附（吸着）一解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术。具有操作简单、方便、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点．文中对固相微萃取的装置、涂层材料、涂渍技术、萃取方式、与分析仪器的联用、萃取基本理论和定量依据及其在环境样品分析、临床和法医分析、食品分析等样品预处理中的应用发展方向进行了探讨．     

固相微萃取技术在环境监测分析中的应用进展

样品前处理是整个样品分析过程中的关键一环,其目的在于减少杂质对待测物的干扰及对目标物进行富集。固相微萃取技术是集采样、萃取、富集、进样于一体的样品前处理新技术。近年来,固相微萃取技术在环境污染物监测分析领域得到了广泛应用,该文章系统地综述了固相微萃取技术在不同环境基质(水体、大气、土壤及沉积物)预处理的方法,比较了不同类型涂层材料(如纳米材料、离子液体等)与装置形式(如内部冷却固相微萃取、箭形固相微萃取等)的优缺点及应用范围。针对现阶段固相微萃取技术应用于不同环境基质中存在的问题和不足,提出进一步研究的方向。     

超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法研究

建立了超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法。以甲醇/水(V∶V=1∶1)为萃取溶剂，室温下进行超声波提取，通过固相萃取小柱净化后，以带季铵基团的聚乙烯醇离子色谱柱分离，二极管阵列检测器测定。该实验方法具备较好的抗干扰性，方法曲线相关系数r＞0.999，取样量为5 g时，对、间、邻氨基苯磺酸的方法检出限分别为0.1，0.2和0.2 mg/kg，加标回收率分别为83.5%~99.5%，83.1%~98.0%和77.8%～92.5%。对5个地区的土壤样品加标回收实验结果表明，该方法适用性较强，可满足实际样品的测定。     

固相萃取光度法测定食品中挥发酚的研究

研究了用Waters Sep-Park-C18固相萃小柱固相萃取测定食品中挥发酚的方法，用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏分离出食品中的挥发酚，然后用4－氨基安替比林显色，显色产物可用Waters Sep-Park-C18固相萃小柱萃取，用乙醇洗脱后用分光光度法测定，该方法污染小，操作简便，便于样品批量处理，用于食品样品中挥发酚的测定，结果令人满意。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%～104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%～15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～27.3%,基体加标回收率为51.3%～126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。     

HPLC-ICP-MS快速、准确测定鱼肉组织中的砷甜菜碱(AsB)

采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用测定鱼肉样品中的砷甜菜碱,样品前处理采用快速溶剂萃取,分析方法快速、准确。通过测定鱼肉中砷甜菜碱的标准参考物质以及在欧洲实验室间对盲样进行比对实验,进一步验证了该方法的有效性。采用等度洗脱一次可分离分析多达6种不同形态的砷,仅需10分钟。通过优化方法,最大程度地简化了费时的样品前处理步骤并实现了对大批量样品进行自动萃取与分析。该实验分别比较了标准加入法与外标法的测定结果,结果显示两者并无显著差异,表明HPLC＿ICP＿MS法受基体影响极小。萃取过程中可自动处理多达24个样品,所建立的HPLC＿ICP＿MS分析方法稳定、可靠,能连续进样50针以上,相当于总运行时间在12小时以上。因此,该方法适用于毒物甄别研究中快速、准确地判断砷总含量较高的鱼肉样品中无毒砷甜菜碱的比例。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化，建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析，采用 ODS色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，用PDA检测。结果表明，11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系，方法检出限为0.002~0.007mg/L，地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%，相对标准偏差为1.5%~5.5%。