红外法测定皮革行业油类物质过程中几个关键技术问题的探讨

红外分光光度法测定皮革行业油类物质时,样品的采集、测试条件的选择、萃取剂的用量、萃取的次数等等对测定结果的准确性有很大的影响,在实际工作中应把握几个关键技术环节,以保证监测结果的准确可靠。     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较，前者的内容中增加了总油的定义，修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式，删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明，改进后的方法降低了检出限和空白干扰，样品体积测量更加准确。     

搅拌萃取-红外分光光度法测定污水中石油类

以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定的相对标准偏差为2.9%~6.1%,满足污水中石油类的测试要求。     

自动搅拌萃取-紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地石油类

根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)的要求,以正己烷为溶剂,采用自行设计的搅拌式液液萃取器处理样品,萃取相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,用紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地的石油类指标。结果表明:方法检出限为0.01 mg/L,线性范围为0~16.0 mg/L,相关系数为0.9998,4种不同浓度配制样品测定的相对误差为-15.0%~4.0%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。各项技术指标均满足《HJ 970—2018》相关质量控制要求,相比手动萃取-红外分光光度法,自动搅拌萃取-紫外分光光度法能有效提高分析效率和降低职业危害。     

S-316提取剂测定水中石油类

红外分光光度法测定水中石油类，可用S－316（六氯四氟丁烷）作提取剂，测定了以S－316为溶剂配制的正十六烷，姥鲛烷和甲苯溶液的校正系数，并对该校正系数作了检验，比较了S－316和CCl4的本底值和萃取率，结果表明S－316可作为红外法测定水中石油类的提取剂，并具有毒性小，萃取率高等特点。     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的萃取溶剂探讨

水质分析普遍采用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量，此方法中所用萃取剂为三氯甲烷．将该方法中的萃取剂由三氯甲烷改为二氯甲烷，可降低萃取溶剂对试验人员的健康危害性．     

测定水中阴离子表面活性剂方法探讨

阴离子表面活性剂的监测方法一般采用亚甲蓝分光光度法，此方法非常繁琐，尤其调节pH的过程和萃取、洗涤的过程，另外，亚甲蓝分光光度法要萃取三次，不仅消耗大量的三氯甲烷，而且带来二次污染．而本文所采用的二氮杂菲萃取分光光度法操作简单，且消耗试剂只有亚甲蓝分光光度法的1／5．通过实验，两种方法平均相对偏差为5．2％，分析结果一致性令人满意，说明目前地表水监测中可以用二氮杂菲萃取分光光度法取代亚甲蓝分光光度法．     

石油类样品测定中萃取方法的改进

在非分散红外分光光度法测定石油类中，本文将对样品的2次萃取改为1次萃取，并对两种方法的准确性和精密性进行了比较验证，结果表明，1次萃取法准确、可靠，且减轻了工作量，提高了分析速度，在日常的样品监测中可行．     

氯仿稀释法测定地表水中高含酚量

4-氨基安替比林萃取分光光度法测地表水中挥发酚，当被测水样中挥发酚浓度超出校准曲线范围时，通常要重新取水样稀释后测定。今以萃取剂氯仿对萃取液进行适量稀释后直接测定，取得较满意结果，尤适用于应急监测。     

石油类和动植物油测定中萃取设备与脱水方法的改进

对红外分光光度法测定水质石油类和动植物油中萃取设备和脱水方法进行改进,用采样-自动萃取联体装置来萃取样品,提高该方法操作规范化程度,解决了沙芯漏斗难清洗及交叉污染的问题;提高了样品前处理自动化程度,减少待测物质损失,提高方法精密度和准确度;减轻分析人员劳动强度,提高了工作效率;最大程度减少萃取过程四氯化碳对分析人员的毒害,能更好适应当今日益繁重的监测任务。     

石油类测试中不同品牌四氯乙烯试剂的稳定性

多年来四氯乙烯试剂的稳定性一直是业内关注的难题,其稳定性显著影响《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)的实施。针对市场上8个品牌四氯乙烯试剂开瓶后的吸光度开展测试,研究四氯乙烯试剂稳定性。结果显示:科密欧化学试剂有限公司、国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司、天津基准化学试剂有限公司、天津傲然精细化工研究所和吉林市吉联油脂化工有限公司6家厂商生产的"环保级"等相关级别四氯乙烯试剂稳定性较好,在开瓶7周时间内可以满足《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中针对四氯乙烯试剂的要求。Sigma Aldrich和Alfa Aesar品牌四氯乙烯试剂虽然稳定性较好,但吸光度不满足上述标准中针对该试剂的要求,不可用于该方法检测。通过采取相关工艺(如提高纯度、调整溶剂的酸碱度、添加稳定剂等),可提升四氯乙烯试剂稳定性。该研究成果可为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中四氯乙烯试剂的保存时间及使用等提供一定参考。     

紫外分光光度法测定水中油的方法改进

紫外分光光度法测定水中油的方法改进戴泳（瑞安市环境监测站３２５２００）水中油的紫外分光光度法因操作简单，灵敏度高成为国内较为广泛采用的方法之一。但该法的测定回收率大约为７４．６％，不够理想，且要求标准油最好用脱芳烃石油醚从待测水样中萃取油品，蒸馏精制...     

红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究

适量土壤样品加入四氯化碳后静置过夜,再经热浸,脱水,过滤,振荡吸附后采用红外分光光度法测定土壤中石油烃。简化分析步骤,提高工作效率,保证分析的准确度。     

荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类。方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5%~108%,精密度(RSD,n=6)为2.4%~8.7%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求。     

汞的分析（续完）

汞的测定方法是测汞过程最后的至关重要的一个环节.如何才能使汞的测定方法可靠.仍然是人们需要深入探讨的一个方而.为此,本文综述国内近年来的测定方法,供读者借鉴参考.1.1 分光光度法对于微量汞的测定早期采用低浓度双硫腙四氯化碳或苯等有机试剂萃取分离的光度法,操作复杂.尔后有人[1]将萃取剂改为磷酸三丁酯.郭安城等,最初用酚藏红花—苯—丁酮混合液萃取,后改为用荧光挑红B—1,10—菲罗啉和钒形成三元络合物,以1,2     

红外分光光度法测定石油类中四氯化碳快速精制方法

用红外分光光度法测定样品中石油类时,四氯化碳(CCl4)的纯度对测定结果有影响,必须先提纯CCl4,使其纯度满足方法要求.常用的提纯方法有吸附法、水浴蒸馏法、混合精制法和酸化法,但这些提纯方法成本高,效率低,甚至在提纯过程中还会引入其他杂质,先蒸馏CCl4,再将蒸馏后的CCl4利用活性炭吸附,是精制CCl4的好方法.     

环境水体中油类测定的研究进展及改进

综合分析了目前国内外各种测定水和废水中油类的分析方法,并对红外分光光度法中水样前处理过程的改进进行了总结。针对现实工作中出现的萃取液乳化现象,对于如何脱水,提出了个人的一点工作经验。     

活性炭吸附紫外分光光度法测定油烟挥发组分

建立了用活性炭作吸附剂、脱芳烃石油醚萃取、紫外分光光度法测定油烟挥发组分的方法。取家用抽油烟杯内的油烟气冷凝液加热到200C的样品萃取液作标准油品,在225nm处测紫外吸光值,绘制校准曲线,相关系数在0．986～0．999之间。实验样品分析结果表明,脱芳烃石油醚对样品中油烟挥发组分萃取率可达90％以上,样品测定重现率达76．7％。红外光谱分析标准油品挥发组分初步认定为烃类、卤代烃类、醇酚醚类、醛酮类、羧酸及其衍生物类、稠环杂环类和胺类等。     

红外分光光度法测定水中矿物油有关问题的探讨

本文讨论了JDS—107A型红外分光测油仪测定的原理、技术特性及应用中注意的问题,着重探讨了实际样品测定中CCL4萃取剂以及测定波数的校正对测定结果的影响,并就该方法在环境监测中的应用提出一些建议。     

4—氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的改进

挥发酚的测定一般采用4一氨基安替比林光度法[1]。酚浓度小于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林萃取光度法．大于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林直接光度法。在例行监测中，我们事先并不知道水样中酚浓度的高低、仅根据以往的经验判断，这种判断时常有失误。由于直接法和萃取法所取馏出液的体积不同．加试剂的量也不同．当显色后发现浓度不在所用方法的范围之内时．只得重取水样．预蒸馏后用另一种方法显色测定，费时费力。为此．我们对直接法进行了改进，使其与萃取法所取馏出液体积相同，加试剂的量也相同．显色后若颜色较深．即用直接法…