水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较，前者的内容中增加了总油的定义，修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式，删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明，改进后的方法降低了检出限和空白干扰，样品体积测量更加准确。     

新标准方法实施后水中石油类检测实验室能力验证结果比对研究

为推进国际履约进程,我国自2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳,原针对水中石油类的分析方法《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2012)随之失效,新分析方法则在2018年10月正式发布。随着新分析方法的发布实施,有必要考察实验室采用新方法分析水中石油类的能力。通过汇总两次能力验证计划的统计结果,分析了实验室采用两种新方法分析水中石油类的能力。结果显示:采用紫外分光光度法(HJ 970—2018)和红外分光光度法(HJ 637—2018)测定水中石油类能力验证参加实验室的满意率分别为79.1%和86.6%,分别低于和高于新方法发布之前水中石油类检测能力验证参加实验室的满意率。实验室在操作时的样品空白、正己烷透光率以及器皿污染控制等因素对检测结果的影响较大。目前市场上用于水质检测的石油类标准样品的来源较广泛,原料来源的不同可能导致标准量值存在差异,从而导致不同实验室的分析结果偏差较大。     

自动搅拌萃取-紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地石油类

根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)的要求,以正己烷为溶剂,采用自行设计的搅拌式液液萃取器处理样品,萃取相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,用紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地的石油类指标。结果表明:方法检出限为0.01 mg/L,线性范围为0~16.0 mg/L,相关系数为0.9998,4种不同浓度配制样品测定的相对误差为-15.0%~4.0%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。各项技术指标均满足《HJ 970—2018》相关质量控制要求,相比手动萃取-红外分光光度法,自动搅拌萃取-紫外分光光度法能有效提高分析效率和降低职业危害。     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

红外法测定石油类的一些技巧及改进

针对红外分光光度法分析过程耗时、耗力、试剂用量大等问题,在保证分析质量的前提下对操作技术进行了一些改进。通过这些改进,对解决石油类测定过程中出现的一些问题,具有很好的应用价值。     

红外分光光度法测定水中石油类应注意的问题

从实验环境、空白值、标准油的配制、标准曲线的配制和仪器操作5个方面对水中石油类测定红外分光光度法应注意的问题进行了探讨．     

紫外分光光度法测定地表水中油类问题的讨论

在水质监测中,水中油类分析是一项重要的分析指标。目前,地表水中油类用紫外分光光度法(UV),但该法如波长、标准油品、石油醚纯度选择等问题,对测定结果影响     

红外分光光度法测定水中石油类和动植物油

ＧＢ/Ｔ 1 6 4 88- 1 996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》中有红外光度法和非分散红外光度法。前者采用 3种纯有机溶剂配制一定浓度的溶液代替标准油品 ,以求得校正系数 ,免除了标准油选择的难题 ;后者需将 3种纯有机溶剂按比例配制成标准油 ,测定结果只能体现油类物质部分含量而非全部含量。现以不同行业的废水 ,用该两种方法进行实测和对比试验。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＪＫ - 951多功能红外测油仪 ;硅酸镁吸附柱。ＣＣｌ4,测试前用 1ｃｍ石英比色皿、空气池作参比在2 6 0 0ｃｍ- 1～ 330 0ｃｍ- 1范围内进行光谱扫描 ,吸…     

水中石油类测定破乳方法的改进

红外分光光度法测定水中石油类,用四氯化碳作萃取液,经分液漏斗振荡萃取后静置分层,往往界面不明显,特别是当水中含有较多的动植物油类时,常常会产生乳化现象,形成明显的乳化层,若放入铺有无水硫酸钠的漏斗中过滤,由于乳化层含较多水分会使无水硫酸钠结块导致过滤非常缓慢甚至无法进行。     

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的验证实验

根据国家环境保护部发布的环境保护标准《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ824-2017),开展了该方法实验室内的验证实验,分别对校准曲线、全程序空白、检出限及测定下限、精密度、准确度这五个性能指标进行测试。实验结果表明:该五个性能指标验证结果均能满足方法要求,且实验室具备正确运用《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》该标准方法的能力。     

顶空气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。     

硫酸雾测试方法若干问题思考

简述了我国硫酸雾测试方法的发展历史,分析和总结了《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》(HJ 544—2016)存在的一些争议和问题,包括硫酸雾的定义、测试方法的干扰控制等。分析认为,相比《硫酸工业污染物排放标准》(GB 26132—2010),HJ 544—2016对硫酸雾的定义更加合理。实验结果表明:硫酸盐是测试方法条件下的目标物,滤筒可以显著地捕捉硫酸盐。9组样品滤筒中,被测目标物所占比例为7.9%~69.1%;滤筒和前吸收液中,被测目标物所占比例为93.7%~97.8%。HJ 544—2016新增加的两级串联碱液吸收瓶可以较完全地捕集穿透滤筒后的硫酸雾,同时也会捕集SO2。SO2会对硫酸雾测试产生正干扰,约42.9%的SO2在被吸收后转化为硫酸雾。     

火电厂烟气自动化监测系统的比对监测

介绍了火电厂烟气自动化在线监控系统按照《固定污染源烟气连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ/T 76-2001),以及《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)和《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》(HJ/T 57-2000)对大气污染物中颗粒物、二氧化硫和流速进行了比对监测,结果表明,颗粒物、二氧化硫和流速的测定结果均符合规定要求.     

PET bottle use patterns and antimony migration into bottled water and soft drinks: the case of British and Nigerian bottles

While antimony has been reported to migrate from PET bottles into contents, reports on bottled water and soft drinks usage and PET bottle reuse patterns are currently unavailable in the literature. Bottle use conditions and patterns are important determinants of antimony migration. In this work a survey assessing the pattern of bottle use and reuse in Britain and Nigeria was undertaken. The survey findings influenced the design of laboratory experiments that assessed the migration of antimony from PET bottles into water and soft drinks. Typical storage durations for bottled contents between purchase and opening for use were 7 days or less. However storage of up to one year was reported. Bottle reuse was high and similar for the two countries with reuse durations being higher in Nigeria. The antimony concentration in 32 PET bottle materials from Britain and Nigeria were similar and ranged between 177 and 310 mg kg(-1). For 47 freshly purchased British bottled contents antimony concentration ranged between 0.03 and 6.61 μg L(-1) with only one sample exceeding the EU acceptable limit. Concentrations of Cd, Ge, Zn, Al, Be, Ti, Co and Pb were also measured. At realistic temperatures of 40 and 60 °C antimony concentration in deionised water in bottles remained below the EU acceptable limit even after 48 h exposure. The limit was exceeded for most exposures at 80 °C. Concentration of antimony in some bottled contents exceeded the EU limit after 11 months of storage at room temperature. Bottle aging and increase in bottle volume were associated with decreased migration of antimony from bottles.     

连云港市大气降尘时空分布特征

采用2018年1月—2020年2月连云港市17个监测点位降尘数据,分析连云港市大气降尘变化规律和时空分布特征。结果表明,2018年连云港市平均降尘量为11.6 t/(km 2·30 d),超过江苏省考核标准[6 t/(km 2·30 d)],超标倍数为0.93,其呈现出先增大再降低再增大的规律,春季、秋季降尘量最大,与大风、干燥天气有关;除了8月,其他月份县区降尘量均高于市区;市区降尘量变化比较平稳,县区下半年变化幅度比较大。各监测点降尘分布存在明显差异,市环境监测站、胡沟管理处、德源药业、矿山设计院4个监测点的降尘量与PM 2.5及PM 10相关性较高,说明降尘与PM 2.5及PM 10的来源具有一致性。2019年降尘量明显降低且差异略小,除了春季(3和4月)超标,其他季节均达标。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN），虽然实验步骤简单，但影响因素较多，需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样，从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素，优化了实验条件，结果令人满意。     

江苏响水爆炸事件环境应急监测工作几点思考

2019年3月21日,盐城市响水县陈家港化工园区的江苏天嘉宜化工有限公司发生爆炸事故,江苏省环境监测力量于事故发生后第一时间奔赴现场开展应急监测。通过收集和整理事故发生后环境应急监测工作的详细开展过程、事故现场污染物浓度变化数据,评估了事故应急处置期间污染物对周边环境的影响情况;通过对应急监测的工作措施进行简要分析,总结了应急监测工作在突发性环境污染事件中的作用与影响;指出该事故中监测机构应急监测技术能力的瓶颈和不足,并从根本上为提高应急监测能力提出建议。