SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

沥青烟的采样与分析方法

本法适用于废气排放筒中沥青烟的测定。采用滤筒与吸收液串联等速采样。滤筒捕集到的沥青烟,经提取、称重、定量。并作为后级吸收液比色的参照物。以环已烷作吸收液,捕集到的各种沥青烟波长范围在150—300nm之间有各自的特征吸收峰,可比色定量。两部分含量之和即为沥青烟样品的总量。     

固定源硫酸雾国内外采样方法优劣分析

固定污染源硫酸雾的国标采样方法为滤筒法，但对其采样效率研究较少。在调研国内外标准方法及相关文献的基础上，通过大量实样测定，对国标采样法进行改进：在内装滤筒的烟尘采样管后串联一个冲击式吸收瓶，此改进方法弥补了国标漏测气态硫酸雾的缺陷，采样效率达到99％以上，国标法仅为改进法的47％～68％。将国标改进法与USEPA采样法进行比对，结果表明，由于中国环境本底颗粒物浓度较高，硫酸雾易吸附于颗粒物上，致使USEPA采样效率仅为国标改进法的2?4％～12％。     

离子色谱法测定硫酸雾

采用超细玻璃纤维滤筒阻留收集硫酸雾样品。样品用水加热洗涤定量滤纸过滤,滤液通过阳离子树脂交换以排除阳离子干扰,利用电导率检测器进行分离及定量分析。检测范围1—250mg/m~3;最低检出限0.045ppm;峰高重现性相对偏差小于4％;保留时间重现性相对偏差小于2％;工作曲线的相关系数不小于0.999。     

Filter badge SO_2捕集-离子色谱法测定空气中二氧化硫

用Filter badge SO2捕集空气中SO2。用双氧水将捕集到的SO2氧化成SO42-,再用离子色谱法测定SO42-的浓度,按公式f SO2=2082×103×(T/τ)X计算,即可得到捕集时间内的平均SO2浓度f SO2(ppb)。     

吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油

建立了一种采用吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的分析方法,研究并优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明,吹扫时间、吹扫温度和脱附时间是影响目标物的吹扫捕集效率的关键因素;优化后方法线性良好,相关系数均大于0.999,检出限范围为0.20~1.48μg/L,加标回收率范围为86.9%~105%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。建立的吹扫捕集GC-MS联用法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,可同时满足对自来水、地表水、地下水等水样中痕量氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油监测的要求。     

热分解齐化原子吸收光度法测定废水中的总汞

建立用热分解齐化原子吸收光度法测定废水中总汞的方法。将样品加热至650℃,使所有汞转化成蒸气,利用催化管将蒸气中的二价汞转化成零价汞,再利用金管捕集零价汞,加热金管释放零价汞并使其进入分析单元,在253.7 nm处以冷原子光谱法测定汞含量。方法检出限(t S)为0.045μg/L,测定下限为0.180μg/L。相对标准偏差RSD为2.3%~4.6%,加标回收率P为86.2%~94.8%。用热分解齐化原子吸收光度法直接测定废水中总汞,操作简单,污染小,毒性低,可替代《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(HJ 597-2011)。     

用树叶树皮含硫量监测和评价乌鲁木齐市大气SO_2污染研究通过鉴定

由乌鲁木齐市环境科研监测中心站历时两年完成的"用树叶树皮含硫量监测和评价乌鲁木齐市大气SO2污染研究"课题,4月17日在乌鲁木齐市通过鉴定。利用树叶树皮监测和评价大气SO2污染研究工作在国内外已开展过,但利用大叶榆和白腊树对硫酸盐化速率进行研究和评价SOz污染未见报道,此项研究在新疆尚属空白。本项研究结果表明,不同树叶吸收SO2的程度不同,同种树木叶片吸收SO。的能力大于皮部,被研究树种的树叶含硫量与非采暖期的大气硫酸盐化速率和SO2之间均存在着极其显著的正相关关系。被研究树种在植物休眠期的皮流含量与采暖期大气…     

石墨炉原子吸收法测定空气中铬酸雾

采用石墨炉原子吸收法对空气中铬酸雾进行测定,方法在待测液中铬质量浓度为1~10μg/L范围内线性良好,r=0.999 6,检出限为0.001 mg/m~3,测定结果的相对标准差为1.64%~4.53%,样品加标回收率为91.0%~95.4%,且用该方法与《固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ/T 29—1999)分别测定实际样品中铬的质量浓度,结果无明显差异。     

两种吹扫捕集浓缩仪在测定土壤VOCs时的性能比较

从仪器精密度、方法检出限、准确度等角度对吹扫捕集浓缩仪Stratum PTC与Eclipse 4660的性能进行比较。结果表明,大部分分析物用Stratum PTC的方法检出限略高于Eclipse 4660,但精密度比Eclipse 4660稍差;Eclipse 4660用于分析极性的、水溶性物质的效果比Stratum PTC好,回收率更高。两种吹扫捕集仪的测试结果均满足《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 605-2011)标准方法的指标要求。     

顶空气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。     

固定污染源废气中磷酸雾测定方法研究

目前,对固定污染源废气中磷酸雾的检测并无统一的方法,相关含磷污染物的控制指标主要是磷化氢、单质磷以及五氧化二磷。在调研国内外分析方法及相关文献的基础上,通过对几种典型含磷污染源的实样测试,提出了固定污染源废气中磷酸雾的检测方法。结果表明,使用石英滤筒捕集固定污染源废气中的磷酸雾,采样效率可达98%以上。捕集到的总磷酸雾不仅包含磷酸,还包含磷酸盐以及含磷氧化物等,是一项综合指标。该指标能够反映含磷污染物的排放特征,可为未来此类污染物的排放控制提供依据。     

2009—2017年南充市城区酸雨特征分析

为了更为有效地治理酸雨污染,根据南充市环境监测中心站提供的2009—2017年降水监测数据,对南充市城区酸雨污染情况进行了分析及源解析。结果表明:2009—2017年,南充市降水pH从4.60波动上升至5.6以上,酸雨频率波动下降,酸雨污染情况有所改善;[SO4^2-]/[NO3^-]从4.92下降至0.86,酸雨污染类型从硫酸型转变为硝酸-硫酸型。同时,对比分析2014—2016年大气污染物排放源可知,NOx排放源中,工业污染源占比由14%降至11%,生活污染源由2%上升至5%;SO2排放源中,工业污染源占比由62%降至43%,生活污染源由38%上升至57%,表明南充市SO2污染已从以工业污染源为主转变为工业污染源与生活污染源并重。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工业废气中铍及其化合物

采用玻璃纤维滤筒采集工业废气中铍及其化合物，硝酸-氢氟酸混酸体系微波消解滤筒、硝酸镁一硝酸混合液作为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定铍。本方法前处理操作过程简单、省时、酸用量少、环境污染小，方法的灵敏度和准确度都有很大的提高。当采样体积为30L，工业废气中铍的最低检出质量浓度为1×10μmg／m^3。     

连续流动注射间接测定空气中的五氧化二磷

建立连续流动注射间接测定空气中五氧化二磷的方法。空气中的五氧化二磷用过氯乙烯滤膜或滤筒采样,加入去离子水反应生成正磷酸,过滤、洗涤、定容后运用连续流动注射仪进行测定。优化了抗坏血酸浓度、硫酸浓度、钼酸盐浓度以及恒温室温度等影响显色的因素。最佳条件下,实际样品五氧化二磷加标回收率为96.0%~102%,相对标准偏差在4%以下;采样体积为300 L时,方法检出限为0.001 6 mg/m~3。t检验结果表明,所建方法与现行国标法的测定结果无显著性差异。方法分析速度快、重现性好、灵敏度高,适用于空气中五氧化二磷的测定。     

石油类测试中不同品牌四氯乙烯试剂的稳定性

多年来四氯乙烯试剂的稳定性一直是业内关注的难题,其稳定性显著影响《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)的实施。针对市场上8个品牌四氯乙烯试剂开瓶后的吸光度开展测试,研究四氯乙烯试剂稳定性。结果显示:科密欧化学试剂有限公司、国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司、天津基准化学试剂有限公司、天津傲然精细化工研究所和吉林市吉联油脂化工有限公司6家厂商生产的"环保级"等相关级别四氯乙烯试剂稳定性较好,在开瓶7周时间内可以满足《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中针对四氯乙烯试剂的要求。Sigma Aldrich和Alfa Aesar品牌四氯乙烯试剂虽然稳定性较好,但吸光度不满足上述标准中针对该试剂的要求,不可用于该方法检测。通过采取相关工艺(如提高纯度、调整溶剂的酸碱度、添加稳定剂等),可提升四氯乙烯试剂稳定性。该研究成果可为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中四氯乙烯试剂的保存时间及使用等提供一定参考。