测定废弃钻井泥浆中石油类分析方法的探讨

本文旨在规范泥浆样品的分割、前处理、萃取方法和测定结果表达方式。采用自行设制的泥浆分割器迅速冷冻和解冻方法,均匀、快速地完成泥浆样品的制备;通过对两种前处理方法精密度和加标回收率实验结果的分析比较,论述了现行泥浆前处理方法的弊端,证实了均匀分割全量萃取法具有样品缩分科学、省时保鲜、全量萃取等优点,提高了样品分析的精密度和准确度。     

流动注射在线消解测定水中总氮的实验研究

采用流动注射在线消解测定水中总氮,分析速度快、检出限低、精密度和准确度较高。总氮质量浓度在200～2000μg/L与峰面积有良好的线性关系（r=0．9997）,方法检出限为0．0056mg／L。对水源水、地表水和废水样品的加标回收率测定中,均满足《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检出中具有较好的应用价值。     

F2000-Ⅰ型红外光度测油仪的调试应用

应用吉林欧伊尔公司生产的F2000-Ⅰ型红外光度测油仪测量石油类,对红外分光光度法、非分光红外光度法、及餐饮油烟三个方面的精密度、准确度进行了测试,总结出在实验过程中的注意事项。     

EDTA滴定法测定总硬度的精密度偏性试验分析

采用空白检验、方差分析、总标准差检验、加标回收等精密度偏性试验方法对实验室采用EDTA滴定法测定总硬度的准确性与精密度进行评价,并绘制质控图以分析试验数据的受控状态与变化趋势,结果表明:该实验室用该方法测定总硬度不受水体干扰物质及环境条件的影响,实验人员具备相应的检测水平,检测数据准确可靠;试验数据所有点均处于受控状态,说明该实验室具备了相应的质量管理能力。建议注意缓冲溶液的保存和使用,试验重点应放在提高操作人员技术水平、减少人员操作的系统误差上。     

密封微波消解法测定总氮的研究

利用微波密封消解代替国家标准方法测定总氮过程中高压蒸气消解过程,不仅节约了消解时间,碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法;本实验同时对操作步骤进行了调整和改进。     

总有机碳测定仪TOC-5000A与Aurora 1030W性能的比较

从仪器精密度、方法检出限、准确度、工作曲线线性范围等角度对总有机碳测定仪TOC-5000A(高温燃烧+非分散红外法)与Aurora 1030W(湿式氧化)的性能进行比较.研究结果显示,TOC-5000A方法检出限(0.535ppm)高于Aurora1030W(0.047ppm),且在较低有机碳浓度下(1ppm)精密度差于Aurora 1030W.但在较高有机碳浓度条件下(10ppm),TOC-5000A精密度优于Aurora 1030W.在不同水样中加入标准物质后计算方法回收率,两台仪器的测试结果均大于90%.在样品量较低的情况下,碳加入量与两台仪器响应值的线性关系均较差,响应因子随碳加入量的增加呈现显著降低的趋势,并分别在升至2μg(Aurora 1030W)与0.16μg(TOC-5000A)后达到稳定.     

土壤介质中酞酸酯类污染物分析方法研究

介绍了加压流体提取(PFL、ASE)提取-GPC净化-GC/MS分析土壤中酞酸酯类污染物方法的程序和质控要求,研究了每个步骤对分析六种目标物准确度和精密度的影响以及测定实际土壤样品的情况.结果显示,加压流体提取(PFL)、浓缩和GPC净化各步骤全程序空白加标回收率分别在86.3%～108%、78.5%～117%和87.4%～103%范围,精密度均在15%以内.在实际土壤样品中加入六种酞酸酯标准的加标回收率在45.2%～103.4%范围内,其相对标准偏差8%～23%.     

吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水体中54种常见挥发性有机物的研究

运用吹扫捕集/气相色谱/质谱(P＆T/GC/MS)法对水体中54种常见的挥发性有机物(VOCs)进行了测定.结果表明,VOCs的色谱分离情况较好,平均加标回收率为88.5%～117.0%,相对标准偏差为0.71%～8.50%,准确度和精密度均符合有关分析测试的要求;方法检出限为0.10～0.61μg/L,远低于<地表水环境质量标准>(GB 3838-2002)、<生活饮用水卫生标准>(GB3838-2002)及国外相关标准的限值;54种VOCs的线性范围不同,低沸点的VOCs线性范围较宽,高沸点的VOCs的线性范围较窄,因此在分析VOCs样品配制标准工作曲线时,应注意不同沸点VOCs的线性范围.