影响气相色谱保留时间的因素及解决方法

保留时间是气相色谱 (ＧＣ)定性的重要依据。在实际工作中发现 ,保留时间具有变异性 ,主要表现为 :来回波动、漂移和突然改变。1　保留时间来回波动在配有自动进样器和工作站的ＧＣ系统中 ,通过重复进样观察组分的保留时间 ,发现样品的保留时间在某一范围内左右波动 ,而且经排序后相邻值的差大都为 0 0 0 3ｍｉｎ(见表 1 )。这是由计算机的数据采集频率决定的。计算机在一个信号运行过程中无法确定比一个数据采集间隔更精确的保留时间 ,当操作者将数据采集频率设置为 5Ｈｚ时 ,数据采集间隔约为 0 0 0 3ｍｉｎ。降低数据采集频率虽可缩短…     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L,回收率在80%~105%,最小检出浓度在0.00037~0.072μg/L之间,均大大低于GB13194-91的规定。相对标准偏差在0.7%~5.3%之间。该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小。     

水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。     

气相色谱法测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

建立了二氯甲烷萃取、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法.水样质量浓度为0 mg/L～2.0 mg/L,方法线性良好,乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的检出限均为0.02 mg/L,RSD≤7.2%,平均加标回收率＞93.0%.     

玄武湖沉积物中磷的形态分布特征

利用分级提取法分析了玄武湖的沉积磷形态,在玄武湖沉积物中,铝结合态磷的含量较低,平均值为64 mg/kg,其余形态磷中,铁结合态磷为241 mg/kg,有机磷为335 mg/kg,钙结合态磷为394 mg/kg.在环境变化的条件下,铁结合态磷可以释放到间隙水和上层水体中,是湖泊产生富营养化的重要因素;铝结合态磷由于含量少,对湖泊富营养化影响很小;钙结合态磷相对稳定且很难被生物利用,对湖泊富营养化影响不大;有机磷对水体有机负荷影响较大,并影响水体富营养化程度.     

毛细管气相色谱法测定水和废水中的甲醇

讨论了用毛细管气相色谱法测定水和废水中甲醇的方法，该方法对样品用蒸馏法进行前处理，方法的相对标准偏差为2．9％，回收率为90．6％－97．8％，最低检出限为0．13ng。     

高效液相色谱法测定饮用水中的微囊藻毒素RR和LR

利用高效液相色谱法(HPLC)测定了藻毒素(MC-RR、LR)标准样品,并绘制了标准曲线,藻毒素浓度在0~5mg/L范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,RR和LR相关系数分别为0·9986和0·9992,表明该方法可靠、灵敏度较高。对毒素的富集方法及分析条件进行了优化,并在藻类高发期的7~10月份,通过固相萃取(SPE)法对T市饮用水中的MCs进行浓缩富集后,用高效液相色谱仪和标准曲线测出MC-RR和MC-LR值。结果显示,T市高藻期饮用水中含有MCs,应引起足够的重视。     

用新制蒸馏水代替无酚水的探讨

《水和废水监测分析方法》（简称《方法》）规定用4—氨基安管比林光度法测定水中挥发酚时，所有试剂均用无酚水配制。此法费时、费力，且成本高，特别是大批量作品的分析问题更加突出．用新制蒸馏水代替无酚术配制试剂测定水中挥发酚，经验证，效果令人满意。1实验组分1．1仪器、器皿：同《方法》。1．2试剂，分别同无酚水和新制蒸馏水配制试剂，试剂配制见（方法）。1．3实验方法标准曲线的绘制：同《方法》。分析测试：用无酷水所做的实验你为申法，用新制蒸馏水所做的实验称为乙法。2结果与讨论2．1标准曲线的绘制采用甲、乙法测定挥发…