超高效液相色谱-质谱联用法同时测定地下水中23种药物残留

建立了一种采用固相萃取、超高效液相色谱-质普联用技术快速并同时测定地下水中23种药物残留的方法.样品经HLB固相萃取富集净化,以反相C18柱为分离柱,甲醇和0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱,结合多时间段多反应监测的质谱扫描方法(mp MRM),可在10 min内同时检测地下水中10种磺胺类药物、7种喹诺酮类药物及6种β-受体激动剂药物.结果发现,该方法在1.0~100.0 ng·m L-1的浓度范围内峰面积与药物浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率在80%~110%,检测限和定量限分别为0.5 ng·m L-1和1.0 ng·m L-1.研究表明,该方法快速灵敏,专属性好,可用于地下水中药物残留的快速检测.     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

北京市生活污水中曲马多和芬太尼的赋存

曲马多和芬太尼是临床上常用的止痛药品,具有一定的成瘾性,其滥用问题被社会广泛关注.这两种药物经人体代谢后,会以代谢产物和原药的形式随尿液进入生活污水并汇入污水处理厂,经处理后被排入自然水体,带来潜在的环境风险.在国内外已有研究的基础上,建立了污水中曲马多和芬太尼的前处理及分析测定方法,并首次对北京市23家污水厂进出水中曲马多和芬太尼进行测定.进水中曲马多的浓度范围为(10. 2±8. 7)～(175. 3±59. 7) ng·L-1,而芬太尼在多数水样中未被检出.传统活性污泥工艺对曲马多的去除效果较差,其它工艺均能有效去除曲马多.北京市中心城区曲马多的负荷水平显著高于近郊的负荷水平.基于污水流行病学方法对北京市曲马多的使用进行了估算,海淀区曲马多的年使用量最高,约为202. 5 kg.北京市夏季曲马多的使用量显著高于冬季.本研究为全国范围曲马多和芬太尼使用的污水流行病学调查提供了参考依据.     

超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量

建立了超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。结果表明:该方法简单快速,灵敏度高,相对标准偏差小于10%,加标回收率为86%~109%;样品处理过程中采用化学毒性小的乙酸乙酯作为萃取溶剂,绿色环保。经过对多批次的各种电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯分析测定,均得到满意结果。     

GC／MS外标法测定水中22种挥发性有机物的探究

以外标法定量,通过吹扫捕集-气相色谱质谱对22种挥发性有机物进行检测,建立了相应的分析方法。方法将单次分析时间控制样品在50min,连续进样分析时间在38min。并对样品的检测数据进行分析,样品回收率在84．9％～124．9％之间,相对标准偏差均小于10％,且加标回收率在半年内能稳定在81．5％～129．7％之间。结果表明,在采用自动进样器进样条件下,外标法在精准度上满足实验需求,且分析时间较短,节省了加入内标物所带来的成本负担。     

一种富勒烯衍生物的合成研究

富勒烯独特的分子结构,使其具有许多优异的物理性质,在光、电、磁、药物化学等方面有着广阔的应用前景.富勒烯研究几乎涉及物理学、化学以及材料科学的各个领域,同时对生物学、医学等也产生了巨大冲击,这使富勒烯家族成为当前科学界研究的热点.本文制备了一种水溶性富勒烯衍生物C60（NH2 CH2 CH2 NH2）m,并对其进行了红外吸收光谱和电喷雾质谱的表征.红外吸收光谱结果表明乙二胺已连接在C60上,电喷雾质谱结果表明C60与乙二胺的加成产物主要有C60 NH2 CH2 CH2 NH2、C60（NH2 CH2 CH2 NH2）2、C60（NH2 CH2 CH2 NH2）3和C60（NH2 CH2CH2 NH2）4.     

光致抗蚀剂乳化废水中有机物GC/MS分析

采用色谱－质谱（GC／MS）联用分析仪分析了电子工业光致抗蚀剂乳化废水中的有机化合物成份，测定了该废水中各种有机污染物的含量。分析结果表明：电子工业中光致抗蚀剂乳化废水的主要成份为有机酸类、醛类、酯类、胺类、芳香酮类、酸酐类、砜类、聚醚类、醇类、芳香烃类、杂环类十一大类有机化合物，其中聚丙二醇类、脂肪酸类、丁烯酸类、苯甲酸类、苯甲酸胺、烷基酚聚氧乙烯醚类和噻吩类约占总有机碳含量的95％以上。有机污染物的分析测定对此类废水的处理工艺的研究具有重要的指导作用。     

超高效液相色谱-串联质谱同步检测艾比湖中14种抗生素

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时检测水样中三类共计14种抗生素的分析方法。水样经HLB小柱萃取富集后,用10%甲醇含0.1%的甲酸溶液定容,以高效液相色谱-串联质谱对目标物进行分析。在最优实验条件下,14种抗生素的线性范围为1.0~500μg/L,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.30~1.23 ng/L。将建立的方法应用于检测艾比湖湖水中14种抗生素的残留分析,结果表明:14种抗生素中共检测出12种,其中氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、土霉素的检出率为100%,洛美沙星的浓度最高。     

五氟苄基羟胺衍生与GC/MS联用分析大气中的单羰基化合物和多羰基化合物

利用涂布五氟苄基羟胺（PFBHA）的Tenax-TA作为固体吸附剂,采取主动采样的方式采集大气中羰基化合物,再经溶剂洗脱和氮吹浓缩后用气相色谱/质谱（GC/MS）分析,成功检测到14种单羰基化合物和2种二羰基化合物（乙二醛与甲基乙二醛）.研究表明：在吸附剂的装载量为50mg的前提下,当衍生剂的涂布量为260nmol,采集流速为50mL·min^-1时,采集效果最佳.羰基化合物的检测限、平行样的相对标准偏差和样品的加标回收率范围分别为0.54～3.83ng·m^-3、1.0%～14.2%、89.2%～113.8%.该方法在实际大气样品中合适的采样时间为0.5～8.0h.利用此法对上海市宝山区大气中羰基化合物进行了检测,成功检测到16种羰基化合物,且具有明显的日变化趋势.     

超高效液相/串联质谱法测定水中苯甲酰脲类农药残留

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1～0.999 5),回收率为71.8%～114%,相对标准偏差为3.3%～18.8%,方法检出限为7.0～16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。