LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯残留

采用微波萃取-硅镁吸附剂净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药，优化了试验条件。方法线性良好，8种有机氯农药的检出限为0.09ng／g-0.62ng／g，样品测定的RSD为2.6％-13.2％，基质加标平均回收率为93.7％-112％，质控样的测定结果与参考值相吻合。     

SPE-GC-MS法测定地下水中26种有机氯农药

采用固相萃取(SPE)技术,结合气相色谱/质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)对水样中26种有机氯农药(OCPs)进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件,优化了GC-MS的工作参数,建立了地下水中26种有机氯农药的SPE-GC-MS分析方法。针对不同的组分,本法加标回收率为76.422%~112.512%,相对标准偏差为4.905%~15.524%,检出限为0.014~0.089μg/L。该方法操作简单,消耗费用低,分析速度快,具有较高的灵敏度和回收率。     

加速溶剂萃取-气相色谱-负化学离子化质谱法测定土壤中有机磷农药

用加速溶剂萃取法(ASE)萃取土壤中的有机磷农药,用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)进行测定,并与气相色谱-电子轰击电离质谱法(GC-EI-MS)进行了对比。结果表明,EI法和NCI法均能满足目前的有机磷农药的分析需要。GC-EI-MS的适用范围比较广,操作比较简单;GC-NCI-MS在选择性和灵敏度等方面均具有较强优势。     

支撑离子液体膜微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

摘要：将l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体固定于无纺布上形成支撑离子液体膜，结合液相微翠取技术对水样中的有机氯农药进行分离与富集，并用气相色谱法测定。通过试验对影响萃取效率的有关条件进行优化，使该方法在0．500μg／L～10．0μg／L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg／L～0．08μg／L，测定0．04μg／L的混合标准溶液平均回收率为75．0％～87．3％，RSD〈7％。     

农药厂周边有机磷农药在生物体中残留的检测方法研究

测定南京某农药厂附近大米、蔬菜及肉类中11种有机磷农药含量，通过使用气相色谱/质谱联用的方法，建立GC／MS定性定量分析方法，检出限达到0．05μg／kg（肉类）和0．1μg／kg（大米和蔬菜），回收率均符合测定要求。环境样品监测结果显示，大米和蔬菜中有机磷农药的含量高于肉类中的含量，说明在大米和蔬菜表面残留的农药量要高于进入生物体体内的含量。南京蔬菜样品中有机磷农药高于常州蔬菜样品，说明农药厂对蔬菜表面残留农药量有影响。不同的有机磷农药在不同的介质中，检出情况不一样，说明不同的环境介质对有机磷农药的保留水平不一样。     

快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。