松花江水中13种内分泌干扰物的初步调查

用固相萃取(SPE)/高效液相色谱法(HPLC)同时测定了松花江水中的13种典型内分泌干扰物(EDCs).结果表明,哈尔滨段江水中雌三醇(E3)、雌二醇(E2)、雌酮(E1)、乙炔雌醇(EE2)及乙烯雌酚(DES)5种雌激素物质的浓度普遍较高.最高可达66 ng·L-1;酞酸二甲酯(DMP)、酞酸二乙酯(DEP)、酞酸二正丁酯(DnBP)及酞酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)4种酞酸酯丰度最大,其中DnBP浓度最高可达330μg·L-1;4-正壬基酚(4-n-NP),带支链的对壬基酚(NP)及4-叔-辛基酚(4-t-OP)3种烷基酚的浓度范围为25-1261 ng·L-1;双酚A(BPA)浓度变化较小,保持在20-50 ng·L-1之间.经与相关报道比较,初步认为松花江水中雌激素类物质及酞酸酯污染较为严重,应当引起有关部门的警惕.     

固相萃取-高效液相色谱法测定海水中多环芳烃

针对环境中常见且对人体危害极大的USEPA优先控制污染物多环芳烃(PAHs)在海水中的监测方法进行研究.以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-高效液相色谱法来测定.探讨了各条件对测定的影响,经过固相萃取,七种PAHs在反相高效液相色谱中有很好的分离效果,满意的回收率,方法简便,具有良好的应用前景.     

水体中胺鲜酯残留量的测定及其光解特性

建立了利用固相萃取-气相色谱(SPE-GC)测定水体中胺鲜酯残留量的方法.考查了3种不同固相萃取柱(C18、florisil、OasisR HLB)对水溶性农药胺鲜酯的吸附效果,发现它们对水中胺鲜酯的萃取效率依次为8%、13% 和96%;进一步研究了利用OasisR HLB萃取水中胺鲜酯的最佳条件(洗脱剂二氯甲烷用量4～8 mL),OasisR HLB(60 mg)小柱对胺鲜酯的保留容量高达200 μg·柱-1.运用该方法测定胺鲜酯光解试验样品,结果表明胺鲜酯质量浓度的对数与光照时间呈良好的线性关系.胺鲜酯在氙灯下的光化学降解符合一级动力学反应,光解半衰期为82 min,较易光解.     

Passivsammler zur Wasseruntersuchung

Zusammenfassung  Durch r?umlich integrale Bestimmung der Schadstofffrachten [1] und zeitlich integrales Monitoring mit Schadstoff-Dosimetern [1] l?sst sich Topographie und Bewegung von Schadstofffahnen im Grundwasser bestimmen. Konventionelle Methoden der Entnahme und Untersuchung von Wasserproben sind ungeeignet zur Erfüllung dieser Anforderungen. Sorptionsaktive Passivsammler, die für entsprechende Untersuchungen in der Gasphase konzipiert sind, eignen sich nicht zur Aquiferuntersuchung. Die Passivsammler zur Untersuchung im ungest?rten Aquifer sind zentraler Bestandteil eines Systems von Probenahme- und Messsonden, das die Autoren für das Monitoring chemischer und hydraulischer Wasser-Parameter entwickelt haben. Mit den Passivsammlern lassen sich die relativen Schadstofffrachten in beliebig enger tiefenorientierter Anordnung der Messpunkte und auch zeitlich integriert zur Gewinnung von vertikalen relativen Schadstofffracht-Profilen ermitteln. Organische und anorganische relative Schadstofffrachten k?nnen damit bestimmt werden. Die gaiasafe-Passivsammler sind einfach handhabbar und lassen sich nach standardisierten chemischen Analysenmethoden auswerten. Damit erfüllen sie eine Reihe wesentlicher Anforderungen an das zielführende Monitoring von Schadstofffahnen. Die Passivsammler sind auch geeignet für die In-situ-Untersuchung von ruhigen und bewegten Gew?ssern auch in gro?er Tiefe z.B. Abw?sserkan?le, Kl?ranlagen, Flüsse und Meere und insbesondere zum Nachweis von Kontaminanten und Spurenstoffen in Wasserproben. Online First: 10. 01. 2001     

污水中新精神活性物质的分析方法优化及验证

随着对传统毒品打击力度的增大,各种为规避现行法律管制而合成的新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)层出不穷.NPS被滥用后,经人体新陈代谢所生成的代谢产物和未被代谢的原药随尿液进入生活污水,从而汇入污水处理厂,经处理后被排入自然水体.因此在国内外以往相关研究的基础上,应用固相萃取和UPLC-MS/MS技术,建立并优化了污水中11种常见NPS的前处理及检测方法.比较了污水前处理条件(如SPE柱、样品p H值、淋洗和复溶等)对目标物回收率的影响.结果表明最优前处理条件为:选用Oasis MCX柱,在p H=2的条件下加载样品,用2 m L p H=2的超纯水和2m L甲醇淋洗SPE柱,400μL 20%的甲醇水溶液复溶.通过对目标物的保留时间、回收率、基质效应、检出限和定量限、精密度等指标的评价,说明优化后的前处理方法和C18-UPLC-MS/MS检测方法高效可靠.应用优化后的方法对北京市11家污水处理厂的进、出水样进行了分析,验证了方法的可靠性,为进一步开展NPS的污水流行病学研究及健康风险评价提供了参考依据.     

超快速液相色谱-串联质谱法测定制药废水中阿维菌素的研究

建立了采用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-RRLC-MS/MS）测定制药废水中阿维菌素残留的方法.水样经离心、沉淀蛋白质后,上清液采用HLB固相萃取柱富集和净化;以0.1%甲酸水溶液和50%～90%甲醇为流动相,采用AgilentPlusC18柱进行RRLC分离,在串联质谱ESI（＋）模式下采用多反应监测模...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定海水中16种磺胺类抗生素残留

利用固相萃取前处理方法,净化和富集海水中的16种磺胺类抗生素,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行定性和定量检测,建立了完整的海水中磺胺类抗生素的检测方法,并对质谱条件、液相条件和固相萃取条件进行了优化。实验结果表明,16种磺胺类抗生素在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均可以达到0.996以上,方法检出限为0.3~1.1 ng/L。对水样进行高、中、低3个质量浓度的加标回收实验,回收率分别为82.3%~125.7%,73.3%~125.1%和75.2%~119.2%,相对标准偏差为2.4%~12.0%。该方法具有操作简便、重现性好、灵敏度高的优点,可用于海水中磺胺类抗生素的监测分析。     

鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究

建立了鱼类组织样品中有机磷阻燃剂（OPFRs）的分析方法，优化了萃取条件、净化条件、液相色谱条件和质谱检测参数。确定了生物样品经冷冻干燥后，以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷混合溶液进行加速溶剂萃取，利用氨基固相萃取柱进行净化，以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9∶1（V/V）的二氯甲烷/甲醇为洗脱液，最后用超高效液相色谱-串联质谱同时对9种OPFRs进行定性定量检测。结果表明，各物质的基质加标回收率均为56.5%~108%，方法的测定下限为0.016~0.104 ng/g （以脂重计），满足了生物样品中OPFRs的分析检测要求。利用该方法测定了北京和广州市养殖和野生鲫鱼肌肉组织样品，主要的OPFRs同族体为磷酸三正丁酯（TNBP）、磷酸三乙基己基酯（TEHP）、磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCIPP）和磷酸三氯乙基酯（TCEP），质量比为5.94~33.7 ng/g（以脂重计），显示出良好的适用性。     

北京市生活污水中曲马多和芬太尼的赋存

曲马多和芬太尼是临床上常用的止痛药品,具有一定的成瘾性,其滥用问题被社会广泛关注.这两种药物经人体代谢后,会以代谢产物和原药的形式随尿液进入生活污水并汇入污水处理厂,经处理后被排入自然水体,带来潜在的环境风险.在国内外已有研究的基础上,建立了污水中曲马多和芬太尼的前处理及分析测定方法,并首次对北京市23家污水厂进出水中曲马多和芬太尼进行测定.进水中曲马多的浓度范围为(10. 2±8. 7)～(175. 3±59. 7) ng·L-1,而芬太尼在多数水样中未被检出.传统活性污泥工艺对曲马多的去除效果较差,其它工艺均能有效去除曲马多.北京市中心城区曲马多的负荷水平显著高于近郊的负荷水平.基于污水流行病学方法对北京市曲马多的使用进行了估算,海淀区曲马多的年使用量最高,约为202. 5 kg.北京市夏季曲马多的使用量显著高于冬季.本研究为全国范围曲马多和芬太尼使用的污水流行病学调查提供了参考依据.