超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

液相色谱-质谱法直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应

采用柱后注射法和前处理后添加法评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)的基质效应,研究了不同色谱条件对水样丙烯酰胺测定中基质效应的影响,提供了有效削减基质效应的方法,并建立了直接进样测定水中丙烯酰胺的LC-MS-MS法。研究表明,流动相溶剂强度、添加剂种类及浓度对LC-MS-MS直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应影响显著;通过调节流动相溶剂强度和甲酸高度使丙烯酰胺保留时间与基质效应出现的时间段错开,可避开基质效应;在10%甲醇-90%水流动相中添加0.01%~0.02%甲酸可显著降低基质效应,对水中丙烯酰胺的检出限为0.03μg/L,对自来水、地表水、地下水的加标回收率为96.7%~105%,相对标准偏差为1.7%~6.4%。建立的LC-MS-MS直接进样法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,适合水中丙烯酰胺的超痕量分析。     

基于管网外声场的区间隧道串联通风机调节反演

明确串联风机调节依据，可有效提高通风排烟系统的通风效率。围绕该问题，依托缩尺寸过海地铁区间隧道通风试验平台，以串联通风机组为试验对象，确定了串联风机组的9种工况，测定了声压级、电功消耗和风量。通过噪声源频谱分析而发现，100～300 Hz的宽频噪声对通风机组噪声贡献大，近风井端风机和远风井端通风机对各阶谐波影响不同；基频出现叠加现象，并且该基频主要受近风井端通风机的影响。最终，基于噪声场反演，提出减噪降耗的调节方法，即近风井端通风机转速不低于远风井端通风机转速。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。     

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物的快速、灵敏分析方法研究

利用固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱,建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法.该方法在5min之内完成15种目标物的分析;加标回收率为80.4%～120.7%,相对标准偏差为0.7%～12.0%;检测限为0.005～0.2ng/L;在0.002～0.2μg/ml浓度范围内具有很好的线性.该方法具有快速、灵敏的特点.