磁性Fe_3O_4/石墨烯纳米复合材料催化降解水中17β-雌二醇

利用化学沉淀法制备磁性四氧化三铁/石墨烯(Fe3O4/GE)纳米复合材料,并将其与H2O2构成非均相Fenton体系用于催化降解水中微量的17β-雌二醇(E2),研究了初始p H值,初始H2O2浓度,催化剂用量对E2降解的影响。结果表明,Fe3O4/GE纳米复合材料在无需外加光源的条件下能够有效催化降解E2。在p H 7.0,E2初始浓度为1 mg/L,初始H2O2浓度为15 mmol/L,Fe3O4/GE投加量为15 mg/L的条件下,反应8 h后可去除92.9%的E2。Fe3O4/GE具有便捷的磁分离特性和稳定的催化活性,经过7次循环使用后对E2的降解效率仍保持在91.5%左右。     

网状季胺基阴离子吸附剂制备及吸附性能

以丝瓜络为原料,采用醚化-接枝技术制备出季胺基阴离子交换吸附剂。采用电镜扫描、傅里叶红外光谱、比表面积孔径分布测定仪和元素分析仪等仪器对其进行分析和结构表征,并考察了温度、p H和硝酸盐初始浓度等因素对NO-3去除率的影响。实验结果表明,在20℃,p H值为3~10时,NO-3的吸附率可达90%左右;在不同温度下该吸附过程用Langmuir等温线模型和Freundich等温线模型描述均可;与伪一级动力学方程相比,伪二级动力学方程能更好地描述其吸附动力学方程。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法(简称GC-MS),利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物(VOCs)进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9~0.100×10-9(V/V);线性相关系数的平方值为0.992 7~1,相对标准偏差为4.0%~20.2%,总体标准偏差为0.154 2~0.952 1。     

巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-TPB-共振光散射测定垃圾渗滤液中的Zn(Ⅱ)

建立了测定垃圾渗滤液中微量Zn(Ⅱ)的巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-溴代十六烷基吡啶(TPB)共振光散射新方法。在pH为3.1~4.6的Tris-盐酸缓冲介质及TPB存在下,Zn(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ-TPB结合生成三元缔合物,使共振光散射(RLS)显著增强并产生新的散射光谱,最大RLS散射峰位于378 nm处,体系的RLS增强程度(△IRLS)与0.008~0.20 mg/L范围内的Zn(Ⅱ)呈线性关系,定量限为0.010 mg/L。研究了共振光散射的光谱特征、适宜的反应条件及主要分析化学性质。方法用于垃圾填埋场渗滤液中Zn(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.10%~102.7%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。     

基于变权灰色云模型的江苏省水环境系统脆弱性评价

水环境系统脆弱性是水资源利用与生态环境研究的热点问题，通过研究水环境系统的内在机理，综合考虑影响水环境系统脆弱性的资源、环境、经济、社会等因素，借助驱动力-压力-状态-影响-响应-管理（DPSIRM）框架构建水环境系统脆弱性评价指标体系。在此基础上，构建基于变权灰色云模型的评价方法，对2004~2014年江苏省水环境系统脆弱性进行评价。结果表明：2004~2014年水环境系统脆弱性指数由47.056提高到63.210，脆弱性等级由“重度脆弱”演化为“中度脆弱”，并长期维持在“中度脆弱的”等级，2014年出现了向“轻度脆弱”状态转变的趋势。分析各个子系统对水环境系统脆弱性影响程度可知，影响子系统和响应子系统对江苏省水环境脆弱性系统的影响程度逐年增加；而压力子系统和管理子系统对水环境系统脆弱性的影响程度逐年下降；其它子系统对水环境系统脆弱性的影响维持在一定水平小幅度波动。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。