徐州市区春季大气中VOCs污染特征分析

2017年3月-5月采用大气挥发性有机物在线连续自动监测系统对徐州市新城区大气中102种VOCs进行观测,分析徐州市春季大气中VOCs的体积和组成特征。结果发现:观测期间,徐州市大气中VOCs的小时体积分数为(3.81~221.85)×10~(-9),平均体积分数为27.97×10~(-9);各物种体积占比依次为烷烃、含氧有机物、卤代烃、芳香烃和烯(炔)烃;占比最高的5种污染物是乙烷、丙酮、乙烯、乙炔和丙烷。徐州市臭氧处在VOCs控制区,对臭氧生成潜势(OFP)贡献率最大的是含氧有机物(33.99%)和芳香烃(32.21%);关键活性组分是乙烯、正己醛、甲苯、间/对-二甲苯和丁烯酮。     

泰州市夏季大气典型VOCs污染特征及健康风险评估

于2019年8—9月,采用大气预浓缩-气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对泰州市3个监测点位环境空气中57种挥发性有机物(VOCs)进行分析,并开展了VOCs组成特征、臭氧生成潜势(OFP)、VOCs来源及健康风险评价研究。结果表明:3个点位环境空气中φ(VOCs)范围为1.3×10^(-9)~46.9×10^(-9),平均值为8.5×10^(-9)。烷烃在VOCs中所占比例最大。各点位φ(VOCs)平均值依次为:工业园区>公园路>天德湖公园。公园路点位VOCs中苯系物受汽车尾气排放影响较大,天德湖公园和工业园区点位除了受汽车尾气排放影响,还受到有机溶剂和涂料的挥发影响,主要受本地污染主导。OFP中贡献最大的物质为乙烯,OFP值为5.5μg/m^(3),其次为烷烃。健康风险评价结果显示,各点位VOCs非致癌类风险均较低,处于安全范围内。各点位夏季环境空气中苯对人体均具有一定致癌风险。     

便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中的VOCs

采用便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中VOCs,32种VOCs在2×10~(-7)~1×10~(-6)范围内线性良好,方法检出限为2×10~(-9)~1×10~(-8),标准气体样品6次测定结果的RSD为1.9%~19.1%,环境空气样品的加标回收率为66.2%~116%。在实际现场监测固定污染源中VOCs时,使用速查(Survey)功能可初步判断样品浓度,确定稀释倍数。比对试验结果表明,气袋和玻璃注射器采样法对VOCs测定结果无显著性差异。     

春季广州城区空气中VOCs来源解析

2013年4月在广州市区对大气中挥发性有机化合物(VOCs)进行了观测,对其变化特征和来源进行了分析。结果表明,观测期间测得的VOC总平均混合比为41.35×10~(-9),表现为烷烃芳香烃烯烃炔烃;利用PMF解析出观测时段内影响广州市区的9个VOCs主要来源,各源占比情况依次为:LPG排放老化VOC汽油挥发石化、未知源汽油车排放油漆溶剂柴油车排放天然源;与机动车相关和工业相关的来源分别占到了大气VOCs的46.8%和21.0%。     

广州市大气VOCs污染特征及O3生成潜势分析

利用手工及自动监测数据，结合最大增量反应活性(MIR)系数法，对广州市大气挥发性有机物(VOCs)污染特征及臭氧生成潜势(OFP)进行了研究。结果表明：广州市大气VOCs总体积分数为73.85×10^-9,其中，丙烷、甲醛、乙酸乙酯的体积分数最高，分别为5.59×10^-9、4.87×10^-9、4.25×10^-9。组成特征分析结果显示，含氧挥发性有机物(OVOCs)和烷烃为主要污染物种类，分别贡献了总VOCs的34.32%和32.34%。在空间分布上，各站点VOCs体积分数自南向北不断降低，番禺市桥站(南部，76.16×10^-9)>公园前站(中部，75.58×10^-9)>花都梯面站(北部，69.80×10^-9)。广州市大气中甲醛和乙醛的比值为1.22,表明本地排放对广州市醛酮类化合物的贡献较大；乙苯和间/对-二甲苯的比值为0.35,表明广州市气团老化程度低，VOCs主要受本地排放影响；甲苯和苯的比值显示，公园前站苯系物主要受机...     

在线气相色谱-质谱联用技术在定性定量监测水中挥发性有机物的应用

通过将动态吹扫捕集气相色谱-质谱联用技术在线化,实现了全自动在线测定地表水中的54种挥发性有机物(VOCs),并能对其他VOCs进行定性半定量监测。54种VOCs的方法检出限为0.05~0.74μg/L,在0~10μg/L范围内线性良好;加标回收率为69.6%~107.2%;除1,2,4-三氯苯等5种VOCs外,其余49种VOCs的测定标准偏差均10%。该方法检出限、线性、准确度和精密度都能满足水质自动监测的需要。     

上海大气面源 VOCs 排放特征及其对O 3 的影响

上海市大气污染物排放清单确定了14类大气面源，其VOCs排放总量2.65×10^8kg／a。采用EPA TO-15 VOCs分析方法获得112种组分，根据VOCs的O3生成活性系数MIR，结合VOCs排放量和VOCs组分构成比，计算出上海大气面源的O3最大生成量为1.063×10^9kg／a。其中，涂料使用和间-二甲苯，对-二甲苯是上海大气环境O3污染应首要控制的VOCs。     

气相色谱法测定空气中环氧氯丙烷

本文介绍1,2,3,4四(2—氰乙氧基)丁烷—双甘油和β、β~1—氧二丙腈—双甘油的两根色谱柱,用氢火焰离子化检测器对环氧氯丙烷的色谱峰而言,具有时间短,峰形尖锐,拖尾少的优点,并可以同时测定二甲苯和苯乙烯。测定环氧氯丙烷时,方法精度为C.V=0.44-1.06％,回收率为90—112％,检出限可达10ng以下。若按取样60L计,方法检测限可达0.04mg/m~3。能进行大气和污染空气中环氧氯丙烷的测定。本法能在0～1000ng范围内使用,色谱峰值与环氧氯丙烷浓度间的相关系数大于0.999,空白值为零。环氧氯丙烷150.4ng时,测定的相对标准偏差为0.44％;902ng时,测定的相对标准偏差为1.06％。     

南通市大气VOCs四季变化特征和臭氧生成潜势分析

于2019年在南通市采用TH-300B大气挥发性有机物(VOCs)在线分析仪对57种VOCs开展在线监测,对比分析了VOCs组分变化、季节变化、日变化特征,并用最大增量反应活性(MIR)估算了VOCs的臭氧生成潜势(OFP),找到了南通市VOCs的优控物种。结果表明,2019年南通市VOCs平均体积分数为15.57×10^(-9),不同组分体积分数排序为:烷烃(9.65×10^(-9))>芳香烃(2.85×10^(-9))>烯烃(1.84×10^(-9))>炔烃(1.23×10^(-9)),总体表现为冬季高、夏季低的特征。和国内其他城市比较,南通市VOCs和各组分体积分数处于较低水平。烯烃和炔烃的日变化特征均呈现较明显的双峰分布,峰值位于7:00-8:00和19:00-21:00;烷烃的日变化特征均呈现较明显的单峰分布,峰值位于6:00-8:00;芳香烃的日变化特征在4个季节变化趋势有所不同。烷烃和芳香烃夜间体积分数均高于白天。VOCs的OFP年均值为108.17μg/m3,季节排序为:冬季(122.70μg/m^(3))>春季(116.15μg/m^(3))>秋季(111.26μg/m^(3))>夏季(82.58μg/m^(3))。VOCs优控物种为丙烷、乙烯、异戊烷、甲苯、间/对二甲苯,因此控制市区臭氧浓度的首要任务是控制机动车排放、加油站油气挥发和溶剂使用。     

石化基地大气VOCs大气化学反应活性分析

为了识别独山子石化基地大气VOCs大气化学反应活性和关键活性组份,2013年在研究区内高约25 m的楼顶采用在线的气相色谱仪进行了VOCs观测。结果表明,独山子石化基地大气VOCs的冬季OH消耗速率常数(L~(OH))为29.6×10~(-12)cm~3/分子·s,平均VOCs最大O3增量反应活性(MIR)为248.3 g/g,比乙烯的OH消耗速率常数(0.21×10~(-12)cm~3/分子·s)和最大O3增量反应活性(5.48 g/g)高出149倍和45倍,说明冬季独山子石化基地区域大气中VOCs的大气化学反应活性极强。大气VOCs的OH消耗速率常数(L~(OH))月变化呈现"L"型分布,其中烯烃的OH消耗速率常数(L~(OH))占比最大,占压倒性优势,1月和7月高达90%,其他月份也在70%~85%。冬季大气VOCs最大O_3增量反应活性(MIR)是夏季35倍,只因冬季寒冷且光照弱,使得O_3浓度不高,但导致PM_(2.5)浓度居高不下。     

VOCs在线监测系统与SUMMA罐采样-气质联用法的比对分析

将挥发性有机污染物在线监测系统与实验室内SUMMA罐采样气质联用法(GC-MS)的挥发性有机物分析进行了标准气体和实际空气样品的分析比对,并对偏差原因作分析,提出在线监测系统的维护建议。结果表明,挥发性有机物在线监测系统的监测结果与实验室方法有一定的可比性,可用于大气中挥发性有机污染物的在线监测。     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中50种挥发性有机物

采用Tenax GR吸附-热脱附-气质联用法对固定污染源废气中50种挥发性有机物(VOCs)进行测定。结果显示,Tanax GR吸附管对于丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮及六甲基二硅氧烷的吸附能力相对较差,但丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮在2~30 ng范围内呈现良好的线性关系,且相关系数(R 2)>0.99,六甲基二硅氧烷在2~50 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2=0.994,其他45种化合物在2~100 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2>0.995。当采样体积为300 mL时,50种化合物的检出限为0.0003~0.0096 mg/m^3,测定下限为0.0011~0.0384 mg/m^3,相对标准偏差(RSD)<15.98%,加标回收率为78.15%~120.90%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,能够满足固定污染源废气中痕量VOCs的快速检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素

建立了地表水中9种性激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中痕量性激素,用甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式,内标法定量,实现了地表水中9种性激素的同时检测。方法检出限为0. 1～1. 8 ng/L,在低、中、高3个加标水平下,性激素的平均回收率为69. 6%～115. 0%,相对标准偏差为3. 2%～17. 7%。该方法灵敏度高,定性准确,操作简单高效,适用于地表水中9种性激素的定性定量分析。     

便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯及其在应急监测中的应用

采用便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯,通过优化水中离子强度和顶空加热时间,使方法在0μg/L^300μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.5μg/L。标准溶液6次测定结果的RSD为7.8%~10.9%,实际水样的加标回收率为80.7%~103%。同步测定试验表明,硝基苯与7种苯系物分离良好。与国标方法对比,该方法单个样品测定时间由2 h缩短为15 min。将该方法用于应急监测工作中,及时有效的数据可为污水处理及事故调查提供分析和研判依据。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物

水中的VOCs经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC色谱柱分离,采用全扫描和选择离子监测模式分析,内标法定量。最佳富集条件为:吹扫流速为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸温度为200℃,解吸时间为2 min。该法27种VOCs在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数r0.995,检出限为0.02~1.18μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率为79.8%~114%,相对标准偏差为0.3%~12%。     

便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种VOCs

采用Inficon公司的HAPSITE四级杆气质联用仪,建立便携式气相色谱—质谱联用仪应急现场测定空气中54种挥发性有机物。对各种化合物的线性、加标回收率(56.3%~141.1%)、精密度(3.80%~22.69%)、检出限进行了测定,并将该方法运用到实际样品测定中。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于空气中54种挥发性有机物的现场测定。     

大气VOCs在线监测系统测量准确性分析

基于在线气相色谱-氢火焰离子检测/质谱(GC-FID/MS)方法,在线测量116种大气挥发性有机物的性能指标(线性关系、检出限、精密度、正确度、期间正确度和期间精密度).基于在线监测系统连续7d的实际运行情况,定量评估116种有机物在实际长期运行中测量的准确性和可靠性.结果 表明,116种组分中,109种组分的线性相关...     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中十氯酮

研究了提取溶剂效率、净化方式等因素对十氯酮测定的影响,对比了加速溶剂提取、微波萃取及超声波等提取方式,考察了不同电子轰击能量、碰撞能量下特征离子对的响应。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,气相色谱法-三重四极杆质谱法测定土壤中十氯酮的分析方法。取5.0 g土壤干样,内标法定量,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为91.7%~121%,相对标准偏差为3.4%(n=6),检出限为0.1 ng/kg。