铋膜丝网印刷电极现场快速测定工业废水中Pb2+、Cd2+

采用丝网印刷电极,通过同位镀铋膜阳极溶出伏安法对工业废水中重金属Pb2+和Cd2+进行了快速测定,考察并优化了镀铋膜及测定金属离子的实验条件.实验结果表明,Pb2+和Cd2+在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,在优化的实验条件下Pb2+和Cd2+在50—500μg.L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9947、0.9969,检测限分别为4.45μg.L-1和2.98μg.L-1.测定了工业废水中的Pb2+、Cd2+,结果与ICP-MS方法一致.     

南京市大气颗粒物中多环芳烃变化特征

逐月采集南京市大气中不同粒径的颗粒物,采用HPLC分析了2010年每个月PM_(10)和PM_(2.5)颗粒物样品中的多环芳烃(PAHs)的种类和浓度水平。结果表明:PM_(10)中PAHs年均值为25.07 ng/m~3,范围为11.03~53.56 ng/m3;PM_(2.5)中PAHs年均值为19.04 ng/m~3,范围为10.82~36.43 ng/m~3。PM_(10)和PM_(2.5)中PAHs总体浓度有着相似的变化趋势,呈现凹形变化曲线;在南京市大气颗粒物中吸附的PAHs大部分以5~6环的高环数组分为主,大部分PAHs和∑PAHs的相关性较好,年度变化幅度不大,分析结果表明,颗粒物中PAHs的来源与稳定的排放源相关,机动车排放不容忽视,与北方城市燃煤污染有着较大的区别。     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

改性活性炭在微波场中的升温行为

以椰壳活性炭为载体,研究经Cu-Mn硝酸盐改性后的活性炭AC1在微波场中的升温行为.结果表明,相同微波辐照条件下,与未改性活性炭AC0相比,AC1的升温速率和能达到的最高温度均高于AC0,且AC1的升温行为受空气流速的影响,即在微波功率P＝231 W条件下,当空气线速度Qair＝400 mL/min时,改性活性炭能达到的最高温度为705 ℃.对AC1与AC0的升温行为的定量分析表明,活性炭的升温均可分为2个阶段,其中第1阶段升温较快,可用线性关系式T＝at＋b描述;第2阶段升温缓慢,可用负指数函数T＝ced/t描述.改性活性炭在微波场中升温行为的研究对于进一步研究改性活性炭的微波加热再生具有重要意义.     

液-液萃取-气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺

研究建立了气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺的方法.采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析,3种物质能够有效分离.吡啶、松节油和苯胺的水中最低检测浓度分别为0.009、0.009、0.004mg/L,样品添加平均回收率为89％～114％,平行6次精密度实验,相对标准偏差小于6.5.实验结果表明,气相色谱法简单、快速、准确,适用于水中吡啶、松节油和苯胺的测定.     

液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物

建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法.水中的硝基苯类和氯苯美化合物用乙酸乙酯/正己烷(2:1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测.方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,无需进行高倍浓缩,17种化合物分离良好,检测灵敏度高,水中检出限为0.03～0.08μg/L,比饮用水源地限值低1～4个数量级.本法在40.0～400 μg/L浓度范围内线性相关性良好,方法相对标准偏差为1.4％～5.2％,实际样品加标回收率为96.3％～106％.     

2014年“国家公祭日”保障期间南京PM2.5中碳组分污染特征

利用2014年“国家公祭日”期间南京市草场门测点OC和EC在线监测仪器，分析了PM_2.5中碳组分污染特征，结果表明：“国家公祭日”保障期间OC、EC的平均质量浓度为9.6 μg/m³和3.9 μg/m³，两者占PM_2.5质量的19%，是PM_2.5的重要组成部分；“国家公祭日”期间OC/EC（质量浓度比）的平均值为2.47，表明大气中存在二次反应生成的SOC，通过分析管控不同阶段EC与OC以及EC与SO₂、NO₂的相关性，表明两者受本地机动车影响较大；通过气流后向轨迹聚类分析表明，“国家公祭日”管控期间来自周边安徽、江苏、浙江交界处的气流对应的EC浓度最高，为7.14 μg/m³，进一步运用浓度权重轨迹（CWT）方法分析EC的潜在贡献源区，表明对南京EC输送强潜在源区主要在安徽省东南部，集中在芜湖、宣城、黄山一线，其贡献可超过8 μg/m³。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%～100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%～6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。     

便携式气相色谱法快速测定恶臭气体样品中的硫化物

建立一种利用便携式气相色谱仪快速、简便地测定恶臭气体样品中硫化物的方法,对硫化氢、甲硫醇、甲硫醚及二硫化碳能实现良好分离,光离子化检测器PID可实现甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳的快速定性、定量分析,还能避免高浓度二氧化硫对测定的干扰,检出限分别为0.05、0.03、0.02ppm,精密度好,相对标准偏差RSD分别小于11.6%、7.89%和2.14%,经实际应用,效果良好。