Alliance系统：提高检测水中残留氨基甲酸酯类农药的灵敏度

氨基甲酸酯是由氨基甲酸衍生而来的一类化学物质,是广泛使用的杀虫剂.美国国家环保局(EPA)要求用EPA方法531.1对饮用水及原水中的氨基甲酸酯及有关物质进行检测.因为此类物质的实际样品浓度往往在低ppb级水平,所以方法的检测灵敏度非常重要.利用Alliance系统及Waters梯度方法进行分析具有以往任何方法无可比拟的优点     

UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

10种常用农药对赤子爱胜蚓(Eisenia foetida)的急性毒性效应

为了评价农药对土壤无脊椎动物种群的生态风险,采用OECD标准滤纸法和人工土壤法测定了10种常用农药对蚯蚓(Eisenia foetida)的急性毒性效应。采用滤纸法,48h测定结果表明,4种氨基甲酸酯类(异丙威、甲萘威、速灭威和丁硫克百威)和2种有机磷类(毒死蜱和哒嗪硫磷)农药对蚯蚓的急性毒性(其LC50值为3.50(2.77～4.44)～72.42(59.58～88.05)μg·cm-2)明显高于3种昆虫生长调节剂(噻嗪酮、虫酰肼和呋喃虫酰肼)和吡蚜酮对蚯蚓的急性毒性(其LC50值>629.1μg·cm-2)。采用人工土壤法,14d测定结果表明,上述4种氨基甲酸酯类农药对蚯蚓的急性毒性(其LC50值为59.61(55.13～64.44)～134.1(127.0～141.5)mg·kg-1)明显高于上述2种有机磷类农药和其他农药对蚯蚓的急性毒性(其LC50值为193.0(180.1～206.8)～386.4(359.7～414.2)mg·kg-1)。上述结果表明,不同类型的农药对蚯蚓的毒性存在较大差异,且同一类型的不同农药品种对蚯蚓的毒性也存在较大差异。总体来看,氨基甲酸酯类农药比其他类型的农药对蚯蚓具有更高的毒性。根据《化学农药环境安全评价试验准则》,本研究采用人工土壤法测定的所有农药对蚯蚓均为低毒级。     

硫代氨基甲酸酯类杀菌剂代森锰锌及其降解产物乙撑硫脲的技术进展研究

综述了国内外硫代氨基甲酸酯类杀菌剂代森锰锌及其降解产物乙撑硫脲的研究进展,详细介绍了代森锰锌和乙撑硫脲的性质,并对乙撑硫脲的降解研究进展、分析研究进展和残留动态研究进展进行了阐述.从中重点论述了食品中乙撑硫脲的多种分析检测技术,根据乙撑硫脲的性质分别选择气相色谱法和高效液相色谱法进行检测.总结了目前中国对该类农药的使用方式、方法,指出了硫代氨基甲酸酯类杀菌剂在农副产品以及在食品加工方面的研究方向.     

固相萃取法提取净化生物检材中三类农药的实验研究

本文以常见的六种有机磷类、四种氨基甲酸脂类和五种拟种虫菊酯类农药为对象，研究了用国产ＧＤＸ－４０３或Ｃ１８固相小柱同时提取净化环境样品和生物检材中三种类型的农药，分别采用ＧＣ／ＦＰＤ，ＧＣ／ＮＰＤ和ＧＣ／ＥＣＤ三种特征性气相色谱法进行分析鉴定，为系统分析有机农药提供了一套快速、简便的固相提取方法。     

花翅摇蚊乙酰胆碱酯酶的底物专一性及对胆碱酯酶抑制剂敏感度的比较

摇蚊是重要的水生昆虫,可用于水环境质量的生物学评价.本研究以花翅摇蚊(Chironomus kiinensis)为材料,研究了花翅摇蚊乙酰胆碱酯酶(Acetylcholinesterase, AChE)的底物专一性及其对胆碱酯酶抑制剂的敏感度.结果表明,花翅摇蚊AChE对乙酰硫代胆碱(ATCh)的水解活性最高,其次是β-甲基硫代乙酰胆碱(β-MTCh)、丙酰硫代胆碱(PrTCh)和丁酰硫代胆碱(BuTCh);氨基甲酸酯药剂对花翅摇蚊AChE的抑制能力高于有机磷类,其中克百威对摇蚊AChE的抑制能力最强, I50值为1×10-8 mol L-1.有机磷和氨基甲酸酯类抑制剂对摇蚊AChE的抑制趋势基本一致,均随着抑制时间延长,抑制率不断增加.由此可得出,花翅摇蚊AChE的最适底物是ATCh;离体条件下,摇蚊AChE对低浓度的有机磷和氨基甲酸酯药剂比较敏感.     

超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物中氨基甲酸酯农药

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。     

五元氨基甲酸酯类农药混合物体系对青海弧菌的毒性特点

以5种氨基甲酸酯类农药涕灭威(ALD)、残杀威(BAY)、呋喃丹(CAR)、灭多威(MET)和抗蚜威(PIR)为研究对象,应用均匀设计射线法设计五元混合物体系共6条射线(U1,U2,…,U6),应用基于发光菌青海弧菌Q67的微板毒性分析法(MTA)系统地考察了5种农药及其混合物的毒性,以浓度加和(CA)为参考模型分析混合物毒性相互作用(协同或拮抗作用)。结果表明,Logti和Weibull函数能较好地拟合5种氨基甲酸酯农药及其混合物对发光菌Q67的浓度-效应数据(R20.99,RMSE0.032);以EC50的负对数值pEC50为毒性指标,5种农药的毒性顺序为BAY(pEC50=2.87)CAR(pEC50=2.67)ALD(pEC50=2.00)MET(pEC50=1.99)PIR(pEC50=1.79);依据CA,五元氨基甲酸酯类农药的6条混合物射线中,有2条呈加和作用,4条呈拮抗作用,其中U2和U4在整条浓度-效应曲线上呈现了明显的拮抗作用,而U3和U6的弱拮抗作用分别发生在混合物浓度的中高浓度区和中低浓度区;五元氨基甲酸酯类农药混合物的毒性与组分灭多威(MET)的浓度比呈良好的负相关关系(r=-0.9238),且线性模型对混合物毒性具有良好的预测能力。     

鲫鱼(Carassius auratus)体内胆碱酯酶的组织分布及其对氨基甲酸酯类杀虫药剂的敏感度

鲫鱼(Carassius auratus Linnaeus)是重要的淡水鱼类,也是重要的食用鱼种.鱼体内胆碱酯酶(ChE)活性的降低是水体环境抗胆碱酯酶类药剂污染的重要生物化学标记.本文研究了鲫鱼体内乙酰胆碱酯酶(AChE)和丁酰胆碱酯酶(BuChE)的组织特异性分布及其对灭多威、硫双灭多威、克百威以及丁硫克百威等4种氨基甲酸酯类药剂的敏感度.AChE主要分布在鲫鱼的脑部,提取液中含有Triton X-100时,AChE的比活力要比无Triton-100时大,说明AChE是膜结合的.鲫鱼中肌肉、胰脏、肝脏、肠道中BuChE比活力较高.灭多威、硫双灭多威、克百威、丁硫克百威对鱼脑中的AChE的抑制中浓度(IC50)分别为9.47×10-7 mol/L,1.34×10-6 mol/L,2.40×10-7mol/L,2.75×10-6mol/L.上述4种氨基甲酸酯类农药对鱼脑中的AChE的抑制具有很好的剂量关系,表明鲫鱼脑AChE可以作为水体环境中氨基甲酸酯类药污染的生物化学标记.     

UPLC-MS/MS法分析土壤中氨基甲酸酯类农药残留的基质效应研究

采用加速溶剂萃取处理土壤样品,用超高效液相色谱串联质谱法测定样品中15种氨基甲酸酯类农药残留,方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.3μg/kg～0.5μg/kg,加标回收率为78.9％ ～116％,6次测定结果的RSD为0.7％ ～15.7％.试验表明:不同地域的6种标准土壤对15种目标物...