超高效液相色谱串联质谱法对水体中全氟化合物的测定

采用超高效液相色谱串联质谱技术建立了水样中11种全氟化合物的检测方法.方法以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol/L 5％甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液,全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸、全氟己基磺酸钾和全氟丁基磺酸钾可以在6min内分离,外标法定量.采用固相萃取作为前处理方法,对比研究了两种淋洗液、3种洗脱液在不同pH值下的添加回收率.在试验条件下,所选取的全氟化合物的最低检测质量浓度为0.011～0.089pg/mL,这些化合物除全氟十四烷酸外,在水样中的平均回收率为72.6％～144.7％,相对标准偏差为1.2％～9.2％.实际样品的检测显示,全氟丁基磺酸钾、全氟辛酸与全氟辛烷磺酸在所测污水中质量浓度较高.     

油菜蚜虫防治用药对蜜蜂的急性毒性与风险评价

为评价油菜蚜虫防治用药对蜜蜂的影响,测定了9种常用于防治油菜蚜虫的杀虫剂对意大利蜜蜂(Apis mellifera)的急性毒性,并采用商值法开展喷施场景下的蜜蜂风险评价。结果显示,70%吡虫啉水分散粒剂(以有效成分质量分数计,下同)、10%烯啶虫胺水剂、25%噻虫嗪悬浮剂、5%丁硫克百威乳油和2. 5%溴氰菊酯乳油对蜜蜂均为高毒,但对蜜蜂的风险水平却不尽相同,其中25%噻虫嗪悬浮剂、70%吡虫啉水分散粒剂、10%烯啶虫胺水剂和2. 5%溴氰菊酯乳油对蜜蜂的风险不可接受,5%丁硫克百威乳油可通过减少用量来降低对蜜蜂的风险;50%抗蚜威可湿性粉剂对蜜蜂经口和接触毒性等级分别为中毒和低毒,也需要通过减少用量来降低对蜜蜂的风险;5%啶虫脒乳油、48%噻虫啉悬浮剂和25%吡蚜酮悬浮剂对蜜蜂的毒性等级分别为中毒、低毒和低毒,风险可接受。因此油菜蚜虫防治可优先选用对蜜蜂风险性低的品种(噻虫啉、吡蚜酮),建议施用其他杀虫剂时避开养蜂区和蜜源期,降低对蜜蜂的毒性风险。