PC-88A萃取钴钼废催化剂浸取液中Co2+的工艺研究

对废催化剂中有价金属的回收方法及工艺进行了研究。工厂所得钴钼废催化剂的组成为:以氧化铝为载体,钴、钼的质量比分别为0.030 g/g、0.110 g/g。依据不同p H值下废催化剂所含钴和钼金属离子存在形式及价态不同、从而引起金属萃取率E有差异的原理,确定了采用酸性萃取剂PC-88A在酸性条件下萃取回收钴钼废催化剂浸取液中有价金属的工艺。重点开展Co2+的萃取回收,考察了水相p H值、萃取剂体积分数、相比(V(有机相)/V(水相))、搅拌时间、搅拌速率及萃取温度等工艺参数对萃取率的影响,确定了Co2+回收的最佳工艺条件。结果表明,水相p H≈4.5、萃取剂体积分数为15%、相比为3∶1、搅拌时间为30 min、搅拌速率为500 r/min、温度为24℃的条件最有利于Co2+的萃取,其萃取率高达95.78%。     

Zr掺杂TiO_2介孔材料光催化降解头孢氨苄

采用固相合成法制备了Zr掺杂TiO_2(Zr-TiO_2),运用XRD技术对其进行了表征,并将其用于水中头孢氨苄的光催化降解,通过单因素实验及正交实验优化了光催化反应条件。结果表明:制备的Zr-TiO_2为锐钛矿型介孔材料,孔径约为8.12 nm;各因素对头孢氨苄去除率的影响由大到小依次为光照时间、Zr-TiO_2投加量、初始头孢氨苄质量浓度;在Zr-TiO_2投加量为1.5 g/L、初始头孢氨苄质量浓度为10 mg/L、溶液pH为7.0、光照(300 W UV)时间为1.5 h的优化条件下,头孢氨苄去除率高达99.46%;Zr-TiO_2光催化剂的重复使用性能良好。     

气相色谱—串联质谱法检测水中苯霜灵、甲霜灵、噁霜灵残留量

建立水中甲霜灵、苯霜灵、噁霜灵农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC-MS/MS分析时,三种农药在15 mim内完全分离并流出。添加浓度加标回收率为80.6%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(r~20.999 0)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于水中的农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

以聚己内酯作为生物反硝化固体碳源的研究

为解决水体因低碳氮比而导致脱氮效率差的问题,将颗粒聚己内酯(PCL)重新塑形为阶梯环状,研究其作为反硝化过程的生物膜载体与固相碳源的反硝化性能。结果表明,在静态实验中,平均反硝化速率为8.57 mg NO3-N/(L·h);反硝化过程为零级反应。连续填充床实验中,超过90%的硝酸盐可被去除,出水NO2-N质量浓度低于0.20 mg/L;出水NH3-N质量浓度略有上升;出水溶解性有机碳(DOC)先上升后降低至1 mg/L左右。电子扫描显微镜扫描显示,PCL阶梯环反应表面空隙率较高,表面生物膜以杆菌为主,反应后被明显腐蚀;液相色谱检测显示PCL阶梯环分子量反应前后略有下降,其结构未受到破坏;表明该材料适合作为反硝化反应的碳源的同时,又可以作为载体供微生物附着生长。     

固载化瓜环的制备及其对磺胺间甲氧嘧啶的吸附性能研究

在微波无极灯下将烯氧基瓜环固载到巯基硅胶(MSG)上,制得固载化瓜环(ACB[6]-SG).通过红外光谱表征固载产物,并研究固载化瓜环对磺胺间甲氧嘧啶(SMM)的吸附性能.结果表明,SMM在固载化瓜环上的吸附基本在2 min内即可达到平衡;Henry方程和Freundlich方程均能较好地拟合SMM在固载化瓜环和巯基硅胶上的等温吸附曲线,但是SMM在固载化瓜环上的吸附主要是在瓜环中的分配,而SMM在巯基硅胶上的吸附则主要是多分子层的表面吸附作用;SMM在固载化瓜环上的平衡吸附量远大于在巯基硅胶上的平衡吸附量;SMM在两者上的吸附过程是一个放热过程,温度越低吸附效果越好.     

La3+掺杂对吸附相反应制备TiO2复合催化剂的结晶过程及弱紫外光下活性的影响

利用吸附相反应技术制备弱紫外光响应的高效催化剂,并通过XRD、XPS以及HRTEM探索了不同焙烧温度下La3+掺杂量对TiO2结晶过程的影响.结合弱紫外光下甲基橙的降解反应,深入研究催化剂结晶过程的变化对弱紫外光下催化剂活性的影响.结果表明,La3+掺杂会抑制TiO2的结晶过程.当焙烧温度或者掺杂量较低时,La3+不能进入TiO2的晶格结构但会轻微地抑制TiO2的结晶过程;未进入晶格结构的La3+存在会引入光生载流子的浅能级捕获中心,在弱光体系中极大提升了催化剂的活性.当La3+的掺杂量为0.05%(原子分数)时,经过900℃焙烧后催化剂降解能力最高,其活性超过商用P25的2倍多.在较高La3+掺杂量(超过0.20%)时,900℃焙烧后一定量La3+进入TiO2的晶格结构而大大抑制了TiO2结晶;这种强烈的抑制作用使得催化剂中存在大量无定形结构TiO2,无定形TiO2甚至多于700℃焙烧后的催化剂,反而大大抑制了弱光体系中催化剂活性.     

固相萃取-红外分光光度法测定水中的总油

建立了固相萃取(SPE)-红外分光光度测定水中总油的方法,并对固相萃取条件进行了优化,实验表明,对于1L添加2mg标准油的水样,其总油的回收率为86%-93%,多次重复实验测定的相对标准偏差为2.9%(n=6)。     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

钢渣湿法捕获CO_2反应机制研究

以炼钢过程中排放的固体废弃物钢渣为碳捕获剂,进行了钢渣湿法捕获烟气CO2工艺的实验研究。通过分析钢渣的组成成份及反应机理,研究液固比、反应温度、反应时间、pH值及反应产物等主要参数对钢渣湿法碳捕获状况的影响。实验证明,通过合理的设计和适当的操作,可使钢渣湿法碳捕获效率达60%以上,具有一定的应用价值。     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。