预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

六种有机物在亚/超临界水中氧化的反应动力学研究

为了给超临界水氧化设备工业化应用提供指导思路,本文设计制作了一套连续化的超临界水氧化仿工业化装置(压力为24MPa,H2O2过氧量倍数为3倍),选取甲基红、靛红、苯磺酸、对氨基苯磺酸、对二甲氨基苯甲醛、2,4-二硝基苯肼6种芳香烃化合物进行了从亚临界过渡到超临界状态下的水氧化试验,并以总有机碳(TOC)为表征研究了6种化合物的去除效果,以幂指数方程描述了6种化合物从亚临界到超临界的反应动力学参数。结果表明:6种有机物在亚临界至超临界点时间段内,反应物TOC的浓度随时间的变化呈现良好的线性下降趋势,且在亚临界状态下,足够的反应停留时间就能取得较好的TOC去除效果,而在超临界状态下,反应过程十分迅速,在较短的反应时间内也会取得较好的TOC去除效果,但随着反应时间的增加,在几分钟之内,TOC的去除率随时间的变化还是较为明显;6种有机物的反应活化能介于26.2～54.341kJ/mol之间,表明不同结构化合物SCWO反应的温度升高效应不同。     

固相萃取-红外分光光度法测定水中的总油

建立了固相萃取(SPE)-红外分光光度测定水中总油的方法,并对固相萃取条件进行了优化,实验表明,对于1L添加2mg标准油的水样,其总油的回收率为86%-93%,多次重复实验测定的相对标准偏差为2.9%(n=6)。     

超临界反应的应用

采用环境友好的溶剂在超临界状态下进行的化学反应,能加快化学反应速率,提高反应的产率和选择性,方便地实现反应分离过程的一体化,该技术以其独特的优越性获得了广泛研究与关注。笔者简述了近年来超临界反应在石油化工、环境保护、生物柴油制备领域的应用。     

TiO2 nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water samples

An analytical method based on TiO2 nanotubes solid-phase extraction (SPE) combined with gas chromatography (GC) was established for the analysis of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs): acenaphtylene, acenaphthene, anthracene, fluorene, phenanthrene, fluoranthene and pyrene. Factors a ecting the extraction e ciency including the eluent type and its volume, adsorbent amount, sample volume, sample pH and sample flow rate were optimized. The characteristic data of analytical performance were determined to investigate the sensitivity and precision of the method. Under the optimized extraction conditions, the method showed good linearity in the range of 0.01–0.8 g/mL, repeatability of the extraction (RSD were between 6.7% and 13.5%, n = 5) and satisfactory detection limits (0.017–0.059 ng/mL). The developed method was successfully applied to the analysis of surface water (tap, river and dam) samples. The recoveries of PAHs spiked in environmental water samples ranged from 90% to 100%. All the results indicated the potential application of titanate nanotubes as solid-phase extraction adsorbents to pre-treat water samples.     

超临界水氧化技术研究进展

超临界水氧化技术是一种新兴的、高效的高级氧化技术具有广阔的应用前景。该方法具有独特的技术性和经济性。主要介绍超临界氧化技术的研究现状、应用领域,同时指出存在的问题和对策及发展前景分析。     

萃取结晶法回收高盐废水中的石油磺酸盐

采用萃取结晶法回收石油磺酸盐工业生产中高盐废水中的石油磺酸盐,根据溶解度筛选萃取剂,研究各萃取剂的回收效果。采用平衡法测定各溶剂对石油磺酸盐和硫酸铵的溶解度,优选乙醇、异丙醇和正丁醇为萃取剂回收石油磺酸盐并脱除硫酸铵。室温下,一定溶剂比的正丁醇对硫酸铵的结晶率远小于乙醇和异丙醇,而正丁醇回收的石油磺酸盐的纯度远大于乙醇和异丙醇,高达98%;各萃取剂对石油磺酸盐的回收率顺序:乙醇>异丙醇>正丁醇。因此,根据产品需求选择合适的萃取剂及溶剂比处理废水,从而达到脱盐和回收石油磺酸盐的双重目的。     

硅胶表面壬基酚印迹材料的制备及其固相萃取应用

采用表面分子印迹技术,以壬基酚为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过溶胶凝胶法在无定型硅胶表面合成了壬基酚分子印迹聚合物。通过扫描电镜和红外光谱表征证明成功在硅胶表面合成了表面印迹聚合物。对印迹聚合物吸附性能考察的结果表明,该印迹聚合物对壬基酚仅15 min左右达到吸附平衡,去除率达75.13%,具有明显的快速吸附性和良好的选择吸附性。与C18柱相比,该分子印迹聚合物为填料的固相萃取柱对纺织品中的壬基酚具有显著的选择性分离和富集的能力,对壬基酚的加标回收率为86.4%~95.3%,相对标准偏差为2.8%~4.9%,表现出较高的回收率和准确性。     

2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工程实例

针对2-萘酚生产废水p H值低、色泽深,亚硫酸盐和萘磺酸盐高、COD浓度高的特点,采用酸化脱硫-两级络合萃取-氧化絮凝工艺处理,介绍了专利工艺的流程设计,给出了主要工艺设计参数及投资运行成本。工程运行结果表明,该工艺设计合理、技术成熟、处理效果稳定,2-萘酚生产废水经处理后达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》一级排放标准要求;回收的萘磺酸钠固体可返回2-萘酚生产系统套用;反萃取黑液经蒸发浓缩,合成的减水剂产品各项指标达到或超过GB 8076—2008《混凝土外加剂》高效减水剂指标要求。     

化工废水的超临界水氧化研究

在超临界条件下,管式反应器中超临界水的各种参数是很难获得的。本文在管式反应器中,以空气作为氧化剂,以实际化工废水作为研究对象,开发设计了一套大型中试超临界水氧化(SCWO)系统,并将所有的反应过程都控制在623.2~793.2K和24MPa的条件下,对此套连续化SCWO中试设备对实际化工废水的处理效果进行了试验研究。试验结果表明:随着反应温度和停留时间的增加,COD的去除率明显升高;通过比较进、出水组分的GC-MS图谱可以看出,原水中存在15种主要难降解有机污染物,包括杂环化合物和多环胺类等,但在出水中仅发现一种有机污染物存在,且其浓度也仅仅约为初始浓度的10%。此外,还对整个SCWO系统的能量衡算进行了分析并得到了能量自平衡的曲面图,结果显示当化工废水的COD浓度在183~437g/L且流速控制在20.83~104.17kg/h的条件下,整个系统即能达到自平衡状态。