沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A的测定

近些年来雌激素及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用越来越受到广泛关注.沉积物作为环境中有机污染物的重要储存库,研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的迁移转化具有重要意义.但沉积物中基质组成复杂而雌激素又痕量存在,这增加了前处理的难度.本研究从雌激素及烷基酚类化合物的理化性质入手,采用碱液提取、液液萃取和LC-MS/MS分析测定沉积物样品中的雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A.结果表明,经过优化的方法对7种目标物的回收率介于61.9%～93.7%之间.该方法能有效去除沉积物中那些不溶于强碱和既溶于酸又溶于碱的有机污染物,同时操作简单、成本低,但回收率高、检出限低,可广泛适用于河流沉积物样品及土壤样品的前处理.     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

江西西华山钨矿床流体包裹体特征及成矿流体来源

本文对江西西华山钨矿床的石英流体包裹体进行了岩相学和显微测温分析,研究了石英流体包裹体的气、液相组分及碳、氢、氧同位素特征。结果表明,石英中流体包裹体十分发育,包裹体类型有NaCl-H2O(盐水)包裹体(Ⅰ)和CO2-H2O包裹体(Ⅱ),且以前者为主。包裹体均一温度在200℃～280℃,平均249.5℃;盐度为7.89%～13.95%,平均10.73%;成矿流体密度为0.628g/cm3～0.895g/cm3,平均0.795g/cm3,属低盐度低密度范畴;压力平均值为64.01MPa,对应的成矿深度平均值为6.45km。成矿热液气相成分以H2O为主,CO2含量低;液相成分阴阳离子浓度都很低,相对富钠和氯,流体离子类型大致呈Na+-K+-Cl--SO42-型。成矿流体基本来自岩浆水,部分可能有变质水的加入;流体中碳主要由岩浆水提供,少数由地幔源提供。     

固相萃取-红外分光光度法测定水中的总油

建立了固相萃取(SPE)-红外分光光度测定水中总油的方法,并对固相萃取条件进行了优化,实验表明,对于1L添加2mg标准油的水样,其总油的回收率为86%-93%,多次重复实验测定的相对标准偏差为2.9%(n=6)。     

TiO2 nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water samples

An analytical method based on TiO2 nanotubes solid-phase extraction (SPE) combined with gas chromatography (GC) was established for the analysis of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs): acenaphtylene, acenaphthene, anthracene, fluorene, phenanthrene, fluoranthene and pyrene. Factors a ecting the extraction e ciency including the eluent type and its volume, adsorbent amount, sample volume, sample pH and sample flow rate were optimized. The characteristic data of analytical performance were determined to investigate the sensitivity and precision of the method. Under the optimized extraction conditions, the method showed good linearity in the range of 0.01–0.8 g/mL, repeatability of the extraction (RSD were between 6.7% and 13.5%, n = 5) and satisfactory detection limits (0.017–0.059 ng/mL). The developed method was successfully applied to the analysis of surface water (tap, river and dam) samples. The recoveries of PAHs spiked in environmental water samples ranged from 90% to 100%. All the results indicated the potential application of titanate nanotubes as solid-phase extraction adsorbents to pre-treat water samples.     

流体运动方程在二沉池优化设计中的应用

当前,我国各种污水处理的构筑物在设计上大部分都是基于理想情况,虽然在设计中已经比较保守,考虑到不利因素,但往往仍难以达到预期的处理效果。通过对水处理构筑物的水流流态进行分析,辅以计算流体力学和计算机技术,可以模拟并改进构筑物中的流体流态,进而提高处理效率,为管理提供科学依据。     

萃取结晶法回收高盐废水中的石油磺酸盐

采用萃取结晶法回收石油磺酸盐工业生产中高盐废水中的石油磺酸盐,根据溶解度筛选萃取剂,研究各萃取剂的回收效果。采用平衡法测定各溶剂对石油磺酸盐和硫酸铵的溶解度,优选乙醇、异丙醇和正丁醇为萃取剂回收石油磺酸盐并脱除硫酸铵。室温下,一定溶剂比的正丁醇对硫酸铵的结晶率远小于乙醇和异丙醇,而正丁醇回收的石油磺酸盐的纯度远大于乙醇和异丙醇,高达98%;各萃取剂对石油磺酸盐的回收率顺序:乙醇>异丙醇>正丁醇。因此,根据产品需求选择合适的萃取剂及溶剂比处理废水,从而达到脱盐和回收石油磺酸盐的双重目的。     

硅胶表面壬基酚印迹材料的制备及其固相萃取应用

采用表面分子印迹技术,以壬基酚为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过溶胶凝胶法在无定型硅胶表面合成了壬基酚分子印迹聚合物。通过扫描电镜和红外光谱表征证明成功在硅胶表面合成了表面印迹聚合物。对印迹聚合物吸附性能考察的结果表明,该印迹聚合物对壬基酚仅15 min左右达到吸附平衡,去除率达75.13%,具有明显的快速吸附性和良好的选择吸附性。与C18柱相比,该分子印迹聚合物为填料的固相萃取柱对纺织品中的壬基酚具有显著的选择性分离和富集的能力,对壬基酚的加标回收率为86.4%~95.3%,相对标准偏差为2.8%~4.9%,表现出较高的回收率和准确性。     

2-萘酚生产废水综合治理与资源化利用工程实例

针对2-萘酚生产废水p H值低、色泽深,亚硫酸盐和萘磺酸盐高、COD浓度高的特点,采用酸化脱硫-两级络合萃取-氧化絮凝工艺处理,介绍了专利工艺的流程设计,给出了主要工艺设计参数及投资运行成本。工程运行结果表明,该工艺设计合理、技术成熟、处理效果稳定,2-萘酚生产废水经处理后达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》一级排放标准要求;回收的萘磺酸钠固体可返回2-萘酚生产系统套用;反萃取黑液经蒸发浓缩,合成的减水剂产品各项指标达到或超过GB 8076—2008《混凝土外加剂》高效减水剂指标要求。