高效液相色谱法测定水中两种邻苯二甲酸酯的不确定度研究

对高效液相色谱法测定水中两种邻苯二甲酸酯类化合物过程的不确定度及来源进行了分析和评定.通过数学模型计算分析过程中的各不确定度的分量,最后计算出相对合成不确定度和相对扩展不确定度.其中,邻苯二甲酸二丁酯和甲醇中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的相对合成不确定度分别为5.18%和3.93%.根据分析结果,在引起不确定度的因素中,由曲线拟合导致的不确定度分量最大,而样品前处理和方法回收率对不确定度的引入也有较大的影响.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

西湖景区土壤中邻苯二甲酸酯污染水平、来源分析和空间分布特征

为考察杭州西湖景区土壤环境中邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的污染情况,本研究采集了西湖景区4种不同土地利用类型土壤共42个土壤样品,利用气相色谱三重四级杆质谱联用仪(GC-MS/MS)对所有样品中6种PAEs的含量水平和组成情况进行了分析,并采用主成分分析法和普通克里金插值法对不同土地利用类型土壤中PAEs的来源与空间分布进行了详细探讨.结果表明,西湖景区6种邻苯二甲酸酯累计含量(ΣPAEs)范围为597. 6～7 360. 1μg·kg~(-1),邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)是3种主要的PAEs污染物,三者总含量平均值贡献率高达98. 43%,而DEHP作为含量最高的PAEs单体贡献率为66. 28%;不同土地利用类型土壤中的PAEs组成由于其来源不同而具有差异性,交通运输与游客活动是西湖景区内PAEs的主要来源; 6种PAEs主要分布在西湖景区的东北区域,呈现出由北向南、自东向西递减趋势.     

气相色谱法同时测定指甲油中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

建立指甲油中苯系物、邻苯二甲酸酯类化合物(DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP,DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术: 用毛细管柱气相色谱分离,外标法定量,苯系物的线性范围为1×10^-2~100μg,邻苯二甲酸酯类为5×10^-2~20μg;苯系物的回收率为90%~102%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.13%~0.92%;邻苯二甲酸酯类的回收率为92%~109%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.44%~2.54%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、精密度好。     

邻苯二甲酸酯在松花江吉林段水体中的分布规律

邻苯二甲酸酯是一类含有苯环的有机污染物,易在生物体内富集,所以开展水体中邻苯二甲酸酯的分布规律研究至关重要。对松花江吉林段2008年3月份不同监测断面的水体进行监测,通过GC-MS定性分析和GC定量分析,确定该江段水体邻苯二甲酸酯类污染物的分布规律、污染状况与污染水平。研究结果表明,松花江吉林段水体中主要的邻苯二甲酸酯类污染物是邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯,其分布的总体趋势是更易存在于水相中。     

石河子市采暖季和非采暖季住宅中邻苯二甲酸酯的污染特征及婴幼儿健康风险评估

为了解石河子市住宅中邻苯二甲酸酯(Phthalates,PAEs)的污染特征及PAEs对婴幼儿产生的健康风险.本研究对石河子市采暖季和非采暖季50户住宅降尘中的7种PAEs物质进行检测,利用蒙特卡洛(Monte Carlo)模拟和生理提取实验(PBET)评估了PAEs暴露对0～3岁婴幼儿产生的生殖和癌症风险.结果表明:①不同时期石河子市卧室和客厅降尘中邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯[Bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]均为室内PAEs的主要组成物质,占总PAEs的99.5%以上,其中DEHP为首要PAEs物质(浓度中位数值为361～462μg·g~(-1)),DBP次之(浓度中位数值为94.9～166μg·g~(-1));②除DIBP外,采暖季卧室和客厅降尘中各PAEs的浓度均高于非采暖季,且差异具有统计学显著性(p0.05),此趋势对小分子质量的邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl phthalate,DEP)而言更明显,DMP采暖季浓度中位数值:0.36～0.42μg·g~(-1)非采暖季:nd,DEP采暖季:0.65～0.71μg·g~(-1)非采暖季:nd～0.03μg·g~(-1);③利用风险指数(HQ)进行健康风险评估表明,采暖季和非采暖季DBP暴露可能会对0～3岁婴幼儿产生较大的生殖风险(HQ_(DBP )=2.62～5.79);DEHP暴露可能会对0～2岁婴幼儿产生较大的癌症风险(HQ_(DEHP)=3.51～5.22).当考虑生物可及性后,仍有8%～37%的婴幼儿可能存在生殖风险,几乎所有婴幼儿无癌症风险.     

土壤农用地膜微生物降解研究进展

地膜可保持土壤湿度,调节土壤温度及限制杂草生长从而促进农作物增产,在现代农业生产中具有不可或缺的作用.然而,地膜主要成分聚乙烯（PE）性质稳定,难以降解,极易在农田土壤中残留并积累.此外,地膜在生产过程中添加邻苯二甲酸酯类（PAEs）作为塑化剂,该类有机物极易在土壤和水体环境中积累和迁移,且生物毒性大,对生态环境、粮食安全和人体健康构成极大威胁.聚乙烯和邻苯二甲酸酯复合污染是土壤有机污染治理的重点和难点.因此,农用地膜污染土壤修复是环境科学研究的重要课题,亦是作物生产安全和人类健康的重要保障.微生物降解的生物修复较物理化学技术具有效率高、无二次污染、成本低、环境扰动小等优点,具有广泛应用前景.由此,本文综述农用地膜使用和土壤残留现状及其生物降解的研究进展,以期为地膜污染农田土壤的生物修复提供基础信息和技术参考.     

大学校园室内环境PM2.5中PAEs污染特征及暴露风险

为揭示大学校园室内环境中PM_2.5及其中PAEs（phthalate esters,邻苯二甲酸酯）的污染特征和师生暴露风险,以陕西师范大学长安校区为例,采集了校园秋冬季6个采样点52个室内PM_2.5样品,利用气相色谱质谱联用仪检测了其中22种PAEs的浓度,分析了其构成和时空分布,评估了师生暴露健康风险.结果表明:①不同采样点PM_2.5中22种PAEs的总浓度范围为237~413 μg/m3,其中6种优控PAEs的总浓度范围为4.81~7.47 μg/m3;室内PM_2.5中的PAEs主要为邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸二异壬酯,均为非优控PAEs,且这3种单体的浓度远高于6种优控PAEs单体的浓度.②各采样点检出的6种优控PAEs单体不同,图书馆和教室中6种优控PAEs均被检出,宿舍中检出4种,家属区中检出3种.③季节变化对室内PM_2.5浓度及其中的PAEs浓度均会产生影响,冬季室内PM_2.5平均浓度（58.3 μg/m3）高于秋季（55.4 μg/m3）,12月6种优控PAEs单体浓度范围为0.250~3.86 μg/m3,明显高于其他月份.④来源解析表明,校园室内空气PM_2.5中的PAEs主要来自室内装饰材料的释放,学生油墨及化妆品和个人护肤品的使用,以及增塑剂的使用及涂层的释放.⑤6种优控PAEs对人体产生的非致癌风险均较低,邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的致癌风险均低于标准限值（1×10-6）,二者的致癌风险均可忽略.研究显示,校园内不同室内环境中PM_2.5污染程度及其中的PAEs浓度和构成均存在一定差异,师生暴露于室内空气PM_2.5中6种优控PAEs的非致癌风险均较低,致癌风险可忽略,但环境中非优控PAEs的污染与风险应给予足够的关注.      

磁纳米材料结合化学计量学分析邻苯二甲酸酯

根据π-π作用原理和影响因素,运用异氰酸酯易和羟基反应的特性,将具有酰胺基的芳环引入到包硅的Fe_3O_4磁纳米粒子表面,制备新型磁性吸附材料Fe_3O_4@SiO_2@N-Phe,并研究其对环境水样中邻苯二甲酸酯类的萃取性能。结合化学计量学对邻苯二甲酸酯的GC-MS质谱图进行分辨定性,从31个色谱峰中解析并鉴定出了18种化学成分,其中邻苯二甲酸酯类5种,占总含量的35.74%,其它13种化学成分含有的官能团主要为苯基、双键或羰基。实验证明该磁纳米粒子具有用量少、稳定性好、选择性高、快速富集与分离、萃取过程简单等优点。磁纳米粒子结合化学计量学方法,既增强了富集的选择性、简化萃取过程、降低前处理的难度,又通过化学计量学法对质谱图进行最大程度的解析,获得全面检测结果,为快速、准确分析环境复杂未知体系提供了新的途径。     

中国土壤与沉积物中邻苯二甲酸酯污染水平及其吸附研究进展

邻苯二甲酸酯（PAEs）是一类重要的环境激素化合物,具有致畸性、致癌性、致突变性及生殖毒性的特点。在环境中普遍存在,对人体及生态环境的威胁极大,已经引起了人们广泛的关注。吸附作用是影响污染物在土壤及沉积物环境中迁移转化的关键因素之一。分析了近年来我国土壤及沉积物中PAEs的污染现状,归纳了影响PAEs吸附过程的主要因素。我国与世界其他各国的土壤及沉积物的PAEs主要污染组分较为一致,但PAEs污染相对严重。土壤有机质及粘土矿物对PAEs的吸附影响成为了学术界的研究热点。有机质中的腐殖质对PAEs的吸附起着决定作用;腐殖质由胡敏酸、富里酸及胡敏素,部分含有碳黑组成,各组成对PAEs的吸附影响大小不一,相应的吸附机理还有待于深入的研究,而且土壤与沉积物中的溶解性有机物（DOM）对PAEs的吸附双重影响认识还不够。在有机质含量低的土壤中,粘土矿物对PAEs的吸附起着主要作用,然而PAEs的吸附与粘土矿物类型及其表面电场的关系、是否能与水分子竞争表面电场等问题还不甚清楚,需要进一步探索。今后将引入并开发先进的分析测试技术,从土壤及沉积物的有机质组成及微观结构研究其对PAEs的吸附机理。