地表水监测采样的质量控制举措探讨

采样环节作为地表水监测的首个重要环节亦是薄弱环节,常因采样人员的专业知识欠缺、责任心不强、操作失误等原因所致,使得所取水样不具代表性,无法客观、真实、有效的反映出采样区域的实际水质情况,以致最终的监测数据无效,影响地表水污染的把控与防治。对此,本文结合地表水环境监测实践经验,首先对地表水监测采样的常见问题予以了简要剖析,然后细致探讨了地表水监测采样的质量控制举措,以期能够为相应环境监测人员在进行地表水环境监测采样时提供些许可供参考与借鉴之处。     

全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬

用Smartchem200全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬。六价铬浓度在0.01～0.10mg/L范围内与吸光度呈线性相关,其线性回归方程为Y=0.3204X-0.0002,相关系数为0.9995,检出限为0.001mg/L,水样加标回收率为90.6%～101%。该方法操作简便,测定结果准确,可应用于地表水样品分析。     

关于制订地表水环境质量悬浮物标准的建议

概述了地表水中悬浮物的概念及其测定方法；指出制订悬浮物环境质量标准的必要性与可行性，同时提出需要进一步做的工作。     

中国地表水酸化敏感性的区划

地表水体的酸化与集水区的许多环境因子密切相关,如土壤对酸的缓冲能力、基岩中和酸沉降的能力以及土地利用方式等.其中,土壤的抗酸化能力是关键因素.因此可以根据集水区土壤、基岩和土地利用方式等信息来评估地表水在不同流量下发生酸化的可能性.本研究成功地应用已有资料和数据得到了我国地表水对酸沉降的敏感性等级,并绘制了地表水酸化敏感性区划图.结果表明,我国大部分地表水对酸化并不敏感.极易酸化和较易酸化的地表水主要分布在东北的北部地区,占所有国土面积的2.67%,是该地区强酸性漂灰土、酸性母岩和针叶林植被共同作用的结果.对酸化敏感性为中级和低级,即不易酸化的地表水主要分布在东北暗棕壤地区和南方富铝土区域,占所有国土面积的15.2%.其余82.11%国土面积上的地表水对酸化不敏感,完全不可能发生酸化.北方地区主要是由于土壤的强缓冲能力,而在南方,石灰质土壤以及耕作农田的广泛分布是最重要因素.南方重酸雨区由于土壤对酸化并不很敏感,因此在短期内不会出现大面积水体酸化现象.由于东北近年来频频出现酸雨,因此东北的酸沉降必须及早防治,以免出现大面积酸化水体.     

固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

红枫湖地表水中多环芳烃的分布及来源

将固相微萃取与气相色谱联用，对贵阳红枫湖水样中16种美国环境保护署优控的多环芳烃进行分析。结果表明：红枫湖水中16种多环芳烃总量为0167 1~0336 4 μg/L，与国内其它水系相比，湖中存在多环芳烃轻度污染。7种（萘、荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘和苯并(ghi)苝）多环芳烃的总量未超出中国城市供水行业对多环芳烃规定的限值，但作为饮用水源，红枫湖水中的苯并(a)芘含量已超出我国标准GB3838-2002中生活饮用水地表水源地的苯并(a)芘限值，并且苯并(a)蒽、〖JX-*9〗〖SX（B-25x〗〖HT7，5”〗艹〖〗〖HT6”，5”〗屈〖HT5”〗〖SX）〗〖JX*9〗、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘的含量也超过了美国环境保护署地表水水质标准限值。通过多环芳烃特征参数的比值，分析了红枫湖水中多环芳烃的污染来源。污染源分析表明，湖中多环芳烃的主要来源为燃烧源，包括木材、煤以及化石燃料的燃烧，同时也有一部分多环芳烃是来源石油类物质的输入.     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

吖啶黄荧光猝灭法测定地表水中头孢他定

基于吖啶黄（AY）荧光猝灭法建立测定地表水中头孢他定（CAZ）质量浓度的新方法。在pH 2.09～3.78的Britton-Robinson(BR)介质中，AY离解为一价有机阳离子AY+,CAZ离解为一价有机阴离子CAZ-,AY+和CAZ-通过静电引力反应生成CAZ·AY，导致具有内源荧光的AY溶液发生荧光猝灭。在激发波长266 nm处，发射波长506 nm处，AY溶液荧光猝灭程度和CAZ的质量浓度在0.09～5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，所得CAZ的回归方程为ΔF=86.4C+71.8，相关系数R=0.999 5，该方法的检出限为0.027 mg/L，回收率为96.5%～101.3%，相对标准偏差RSD为1.19%～4.00%。该方法易操作，用时短（10 min），灵敏度和准确度均较高，应用于地表水中头孢他定质量浓度的检测，结果令人满意。     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

天津市地表水体与沉积物中7种高关注酚类化合物的污染特征与生态风险分析

为探究地表水体与沉积物中酚类化合物的污染分布特征和生态风险,选择天津市3个水源地与6条主要河流,采集了26个地表水样与6个沉积物样品,利用固相萃取与超声萃取、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了水样及沉积物中1-萘酚(1-naphthol)、壬基酚(nonylphenol, NP)、双酚A(bisphenol A, BPA)、2-苯基苯酚(biphenyl-2-ol)、3,4-二氯酚(3,4-dichlorophenol)、四溴双酚A(tetrabromobisphenol A, TBBPA)和对叔丁基苯酚(p-tert-butylphenol, PTBP)等7种高关注酚类化合物的浓度水平,并应用物种敏感性分布(species sensitivity distribution, SSD)法和熵值法(ecological risk quotient, RQ)评估7种酚类化合物水环境和沉积物的生态风险。结果表明,地表水样中7种酚类化合物均全部检出;其中壬基酚的检出浓度最高,其次为四溴双酚A、对叔丁基苯酚、1-萘酚、2-苯基苯酚、3,4-二氯酚和双酚A。沉积物中酚类化合物的污染分布规律与水样相似,除双酚A外的目标物全部检出。其中,壬基酚浓度比其他物质浓度高2个数量级。风险评估结果显示,壬基酚对水环境与沉积物存在不可接受的风险;而四溴双酚A、对叔丁基苯酚、1-萘酚、2-苯基苯酚、3,4-二氯酚和双酚A则对环境具有较低风险或者存在一定的风险。