固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

酰胺类除草剂与四种杀虫剂对蚯蚓的联合毒性

采用滤纸接触法测定了2种酰胺类除草剂和4种常用杀虫剂及其混剂对赤子爱胜蚯蚓(Eisenia fetida)的室内毒性,并用毒性单位法评价混剂的联合毒性效应.结果表明,6种农药对赤子爱胜蚯蚓的毒性依次为阿维菌素＞克百威＞毒死蜱＞三唑磷＞乙草胺＞丁草胺,96h致死中浓度分别为0.800,3.481,8.213,10463,12.580,29.910μg/cm2;乙草胺分别与克百威和三唑磷按毒性单位11和14混用,使克百威的蚯蚓毒性分别增强9.5和4.5倍,三唑磷的蚯蚓毒性分别增强5.5和4.4倍,丁草胺与三唑磷按毒性单位11和14混用,使三唑磷的蚯蚓毒性分别增强6.7和4.8倍.其他混用组合未见明显的增毒作用.