气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况，在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明，采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时，标准曲线均具有很好的线性，线性拟合度均在0.999 3以上，检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应，适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时，气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低，因此，建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法，对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外，为保证测定结果的准确度，每个样品需平行测定2～3次。     

实验条件控制对总氮测定空白值的影响

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法，控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的验证与探讨，结果表明，使用新制备的超纯水或去离子水、严格控制实验环境无氨干扰、碱性过硫酸钾溶液盛装在聚乙烯瓶中于4℃冷藏保存，可以控制总氮测定的空白值，延长消解时间和冷却时间，对总氮测定值没有显著影响。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

固定污染源CEMS相对准确度计算模板

介绍一套"固定污染源CEMS相对准确度计算模板",模板由后台运算单元和面板单元组成,把参比方法与CEMS同时段测定值组成的数据对输入或贴入该模板,即可生成相对准确度的计算结果。该模板适用于固定污染源CEMS气态污染物二氧化硫和氮氧化物浓度及氧含量准确度的计算,可减轻监测技术人员的劳动强度,提高计算结果的准确性。     

高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类物质

建立了一种用高效液相色谱技术测定水中4种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法,确定了最佳的色谱条件:采用梯度淋洗,流动相为水、乙腈,分析时间为16 min。采用标准溶液系列进行分析,绘制工作曲线,并计算回归系数。进行了回收率、检出限实验,当取样量为1L时,4种邻苯二甲酸酯类回收率均在85%以上,RSD1%。在现场进行了实际应用,结果表明:水源原水以及沿线的干渠中,检测到邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,其平均浓度范围为0.4~1.8μg/L,均小于GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中的限值。出厂水未检出邻苯二甲酸酯类物质。     

蒸气云爆炸荷载计算方法比选研究

通过比较计算爆炸荷载的4种常用方法：三硝基甲苯(Trinitrotoluene, TNT)当量法、贝克-斯特洛-唐(Baker-Strehlow-Tang, BST)法、荷兰应用科学研究组织(Netherlands Organization for Applied Scientific Research, TNO)多能法和计算流体动力学(Computational Fluid Dynamics, CFD)方法，得出对于石油化工行业易发的蒸气云爆炸，推荐采用TNO多能法或CFD方法的结论。通过构建蒸气云爆炸场景，定量评估TNO多能法或CFD方法在单爆炸场景计算中的准确度和适用性。研究结果显示，在爆炸冲击波近场，CFD方法在计算中考虑了障碍物对爆炸冲击波的遮挡效应，其近场的计算结果更为可信，但是在爆炸冲击波远场通常会高估爆炸冲击波衰减速度。TNO多能法在爆炸冲击波远场的计算中更有优势，但在爆炸冲击波近场的计算结果受使用者主观影响较大。研究成果可为学者科学地选择计算方法，并准确评估爆炸荷载提供参考和依据。     

土壤介质中酞酸酯类污染物分析方法研究

介绍了加压流体提取(PFL、ASE)提取-GPC净化-GC/MS分析土壤中酞酸酯类污染物方法的程序和质控要求,研究了每个步骤对分析六种目标物准确度和精密度的影响以及测定实际土壤样品的情况.结果显示,加压流体提取(PFL)、浓缩和GPC净化各步骤全程序空白加标回收率分别在86.3%～108%、78.5%～117%和87.4%～103%范围,精密度均在15%以内.在实际土壤样品中加入六种酞酸酯标准的加标回收率在45.2%～103.4%范围内,其相对标准偏差8%～23%.