垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品研制

本文介绍了垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品的研制过程.标准样品定值指标为Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn等16种重金属元素.垃圾焚烧飞灰标准样品是一种带有基体的标准样品,原料样品从垃圾焚烧站除尘设施收集,经干燥、过筛、混匀、分装和灭菌等步骤加工处理后,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光法(AFS)对标准样品进行了均匀性和稳定性检验.结果显示,样品均匀性和稳定性良好.选择技术水平较高10家权威实验室对16种重金属元素进行协作定值,并进行了不确定度评定,量值评定结果显示该样品中16种元素的含量在0.410—11600μg·g~(-1)之间,相对扩展不确定度在4.3%—18%之间.     

固定污染源废气监测用挥发性卤代烃标准气体制备不确定度研究

针对固定污染源挥发性卤代烃污染物的排放监测需求,采用称量法制备固定污染源废气监测用挥发性卤代烃标准气体(各组分具有浓度差异),并开展制备不确定度评定研究。通过分析原料试剂纯度、液态/气态组分称量、混合液配比、摩尔质量、气体残留等因素和环节引入的不确定度,确立标准气体制备不确定度评定流程。最终,确定固定污染源废气监测用挥发性卤代烃标准气体制备过程引入的相对扩展不确定度(k=2)小于1%。液态/气态组分称量和上一级中间气浓度引入的不确定度对特性量值不确定度的贡献较大,原料试剂纯度对不确定度的影响较小,摩尔质量和气体残留对不确定度的影响可忽略。     

土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品的研制

为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品。土壤样品为采自江西省旱地农田的红壤,经除杂、干燥、球磨、筛分(0.250 mm)、混匀等加工处理后装瓶。采用重金属总量和重金属可提取态(氯化钙法)两大类指标评价土壤样品的均匀性,均匀性分析结果同时采用单因素方差分析法(F检验法)和相对标准偏差法(RSD法)评价。结果表明:土壤样品均匀性良好,样品最小取样量为4.0g。8家实验室对土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn等8种元素开展联合定值。标准值为联合定值结果的总平均值(X-),标准值上、下限值分别为(X-+3S)和(X--3S),S为联合测定平均值的标准偏差,低于《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中分析方法检出限的元素不做量值评定。As、Cd、Cu、Ni和Zn等5种元素评定了标准值,含量范围为0.190 ～ 13.6 mg/kg。Cr、Pb和Hg等3种元素分析结果低于分析方法检出限,未能定值。研制的土壤分析质量控制样品已应用于土壤详查工作,在保证土壤详查检测结果准确可比等方面发挥了重要作用。     

环境监测及相关实验室二次污染水环境的有效控制

对环境监测及相关实验室在实验分析过程中造成水环境二次污染问题进行了论述和分析。在对实验室产生污染物以及含剧毒试剂污染物排放造成环境危害量化分析的同时,详细介绍了监测分析和在化学实验中,从源头上减少及有效控制二次污染的方法和途径。根据中国目前对化学实验室排污管理的现状和分析实验室工作中对污染控制的实际情况,通过与国际先进国家在化学分析实验室污染物排放管理上的对比,阐述了国内在实验室管理和污染物处理方面存在的问题和差距。从法律、法规建设和管理机制上,提出了从根本上减少和有效控制水环境二次污染的相关建议。     

环境监测用正己烷气体标准样品的研制

采用称量法通过两步稀释制备了含量水平为1μmol/mol的氮气中正己烷气体标准样品,考察了气瓶内壁吸附作用、制备重现性、瓶内均匀性、时间稳定性等相关因素的影响,并将该正己烷气体标准样品与同类气体标准样品进行了比较。结果表明:该正己烷气体标准样品的最低使用压力为1 MPa,有效期为12个月(0~38℃),相对扩展不确定度(k=2)为2%;该正己烷气体标准样品的量值与同类标准样品具有可比性,可为相关环境监测工作提供技术支持。     

室内空气污染监测用氨标准样品研究

根据中国对室内空气污染监测的实际需要,介绍了室内空气污染监测用氨标准样品的研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。研究结果表明,氨标准样品的均匀性良好,室温条件下可稳定18个月以上;在全面分析不确定度来源的基础上,定值结果为0.494 mg/L,不确定度小于3%。与美国同类标准物质进行比对分析,结果具有可比性。可用于氨测定的质量控制、分析方法评价以及实验室能力验证等方面。     

应用双因素方差分析评估环境标样均匀性的研究

均匀性是标准样品的基本属性,主要反映了环境标样特性的空间分布特征,均匀性检验是环境标样研复制过程中的重要步骤。文章以水质氟、氯、硫酸根与硝酸根混合环境标样的多家协作定值为例,采用可重复双因素嵌套实验设计,利用方差分析,评估了环境标样的均匀性。结果显示,该方法有效利用了多家协作定值,避免了单一实验室对样品均匀性评价的系统影响,认为适合利用协作定值的方式对环境标样定值进行均匀性评估。     

环境空气气态污染物(CO、SO2、NO)标准气体质量评估

为了解当前不同来源环境空气气态污染物（CO、SO₂、NO）标气质量状况,选择12家主流气态污染物（CO、SO₂、NO）标气制造商,分别匿名采购3种气态污染物标气,建立2家参考实验室共同测试的模式和计量溯源一致性评价方法,对标气进行测试后,采用En值法评价其定值准确性,同时评估其技术资料完整性。结果显示：12家制造商的72瓶有证标气中,有9瓶标气定值结果准确性评价为不合格,涉及5个制造商来源,其中NO作为反应性气体,不合格标气数量最多,占比达20.8%;12家制造商中8家技术资料完整。鉴于标准气体对气态污染物监测结果的准确性、可比性和可溯源性具有重要意义,建议进一步加强标气质量事中事后监管和行业评估,推动制造商不断提高标气生产水平。标气使用者则应尽量选择质量可靠的有证标气。     

含13种有机氯农药土壤标准样品的研制

采用分级稀释混合法将来自不同采样点的含不同种类和浓度的有机氯农药(OCPs)的样品进行混合制得含13种OCPs的土壤标准样品。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》系列标准对土壤标准样品进行均匀性检验、稳定性检验,并和16家实验室协作定值。实验结果表明:土壤标准样品中13种OCPs指标均匀性良好,保证土壤标准样品足够均匀的最小取样量为0.50 g;在室温(不超过30℃)避光贮存条件下,在为期12个月的稳定性检验期间,该土壤标准样品中13种OCPs稳定性良好。该土壤标准样品中13种OCPs指标的含量范围为0.08~5.23μg/g,扩展不确定度为0.014~0.82μg/g,基本满足我国土壤、沉积物等环境样品中OCPs的质量控制检测需求。