毒死蜱对紫金山森林土壤酶活力及微生物毒性影响研究

毒死蜱是有机磷类农药,对乙酰胆碱酯酶具有抑制作用,在农业虫害防治中应用广泛。为掌握毒死蜱对森林土壤酶活力和土壤微生物生态效应,选择紫金山森林土作为受试土壤,采用室内培养法,研究了毒死蜱对土壤蔗糖酶、脲酶、酸性磷酸酶和过氧化氢酶,以及土壤呼吸强度和氮素硝化作用的影响。结果表明:试验期间,1.25 mg a.i.·kg-1、12.5 mg a.i.·kg-1和125 mg a.i.·kg-1毒死蜱对土壤脲酶、酸性磷酸酶总体表现为抑制作用;对土壤蔗糖酶和过氧化氢酶的影响与暴露剂量和暴露时间有关,在60 d时,Z1低剂量处理组(1.25 mg a.i.·kg-1)蔗糖酶和过氧化氢酶可恢复,Z100高剂量处理组(125 mg a.i.·kg-1)抑制作用不能解除。试验初期,毒死蜱对土壤呼吸强度有一定刺激作用随后逐渐恢复;对土壤氮硝化作用影响表现为先促进后抑制,且抑制作用有长期影响。由此可知,毒死蜱使用对紫金山森林土的土壤酶活性和土壤微生物产生毒性效应,具有一定生态风险。     

噻虫啉在水稻中的残留消解动态及风险评估

为了评价19.8%噻虫啉悬浮剂在水稻上使用的安全性,于2011—2012年在福州、天津和南京三地进行了为期2年的田间试验,采用超高效液相色谱法(UPLC)研究了噻虫啉在水稻秆、稻米和稻壳中的消解动态和最终残留.结果表明:噻虫啉在水稻植株中的消解规律符合一级动力学模型,在三地的半衰期为3.8~17.3 d.在推荐使用剂量86.4 g·hm-2(以有效成分计)下,距最后一次施药30 d后收获的稻米中噻虫啉的残留量未超过日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.1 mg·kg-1).通过计算得出每人每天从稻米中所摄入的噻虫啉为0.121 mg,风险商值(RQ)为0.192,处于安全水平.     

微型基质固相分散GC-ECD法测定鲫鱼中18种有机氯农药残留

建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留.对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.1g样品、0.4 g LC-C18和0.1 g Alumina-N条件下,以2.5 mL乙腈的洗脱效果为较好,0.05、0.25和0.50 mg·kg-1 3个添加水平的回收率为73.0％～ 116.8％,相对标准偏差为1.6％～13.6％,所有组分检出限均在3.5 μg·kg-1以下.     

水稻中氟虫双酰胺及其代谢产物的超高效液相色谱残留分析方法

采用超高效液相色谱法分析了氟虫双酰胺及其代谢产物在田水、土壤、稻秆、糙米和稻壳中的残留.水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液-液分配净化;土壤样品以丙酮为提取剂,液-液分配净化;水稻样品经乙腈提取,NH2-Carb柱净化.对水稻和环境中的氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率在78.2%—104.8%之间,相对标准偏差为1.1%—4.4%.氟虫双酰胺及其代谢产物的最小检出量在0.004—0.02 ng,其在稻田水中的最低检测浓度为0.0008—0.0009 mg.L-1,在土壤、稻秆、糙米、稻壳中的最低检测浓度为0.001—0.003 mg.kg-1.     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。