顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

制备温度对负载纳米水合氧化锆复合吸附材料结构和性能的影响

采用浸渍-原位沉淀法制备了离子交换树脂负载纳米水合氧化锆(HZrO/D001)复合吸附材料,重点研究制备温度对其结构和性能的影响。采用X荧光(XRF)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)等对材料进行结构表征。结果表明,离子交换树脂表面的负载物质为无定形和四方相HZrO,采用表面活性剂改性后复合吸附材料比表面积增大1.8倍;升高温度可以增大HZrO负载量,制备温度为70℃时,HZrO负载量达到最大值,为23.29%;制备温度升高,HZrO成核增多,粒径减小,复合材料比表面积增大,比表面积高达21.770 9 m~2/g;制备温度升高,HZrO结晶度提高,吸附材料对锌离子的吸附能力降低。     

填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5，用HLB作为萃取材料，以15 μL/s的速度进行15次重复萃取，用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好，并在10~500 μg/L范围内线性良好，相关系数范围为0.997 8~0.999 1，检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中，3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%，日内相对标准偏差为5.6%~9.1%，日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

炼油厂厂界恶臭强度分级评估

石油炼制是产生恶臭污染的重点行业之一,恶臭强度是评估恶臭污染程度的重要参数。以炼油厂厂界大气特征污染物为研究对象,综合考虑检出率、嗅阈值和物质浓度3项指标,采用指标评分法筛选出厂界主要恶臭污染物硫化氢、氨、甲苯和二甲苯。基于韦伯-费希纳定律构建了恶臭强度分级评估方法,以某炼油厂为例进行了厂界恶臭强度评估,结果表明,厂界恶臭强度值为0.63,属于Ⅱ级(轻污染),硫化氢是恶臭强度的主要贡献源。应用感官测定法验证了该评估方法的可靠性。从恶臭管理的角度看,炼油厂在厂界达标排放的基础上应进一步实施恶臭污染综合治理措施,以改善周边的环境质量。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

碱熔融—微波晶化法合成粉煤灰沸石及其对Cd2+的吸附

以粉煤灰为主要原料，采用碱熔融—微波晶化法合成粉煤灰沸石。采用XRD，SEM，TEM等技术表征了粉煤灰沸石的微观结构，并对其吸附Cd²⁺的性能进行了研究。表征结果显示，粉煤灰沸石主要由X型沸石、P型沸石和铝组成，粉煤灰沸石中有排列规则、呈蜂窝状的孔穴和孔道存在，其孔穴和孔道大小分布均匀，致密。粉煤灰沸石的比表面积为108.49 m²/g，平均孔径为3.779 nm，孔体积为0.221 mL/g。实验结果表明，在溶液pH为7、吸附时间30 min的最佳吸附条件下，Cd²⁺去除率均大于94%。粉煤灰沸石对Cd²⁺的吸附可很好地用二级动力学方程进行拟合，相关系数为0.999 99。可用Langmuir等温吸附模型描述该吸附过程，该吸附过程是单分子层吸附，主要是化学吸附，粉煤灰沸石对Cd²⁺的饱和吸附量为49.261 mg/g。     

宁波市“十二五”与“十一五”期间酸雨污染特征变化趋势分析

基于地面观测数据,分析了"十一五"和"十二五"期间宁波市酸雨污染特征变化趋势。结果表明,2015年降水pH从2010年的4.37上升到4.89;2010—2015年酸雨发生频率降低了17.4百分点;重酸雨区范围不断缩小,轻酸雨区范围不断扩大,酸雨污染程度有所改善。降水中化学组成变化显示,与"十一五"末相比,2015年除NO_3~-、Cl~-外其他离子浓度均有所下降;2015年SO_3~(2-)与NO_3~-的当量浓度之比从2010年的3.10下降到1.73,表明酸雨污染从硫酸型向硫酸与硝酸混合型转变。