高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

高炉渣对Cd~(2+)的吸附性能

采用包头钢铁集团炼铁厂的高炉渣为吸附剂(粒径0.154 nm)对Cd2+进行吸附,运用SEM技术对吸附剂进行了表征,研究了初始Cd2+质量浓度、吸附剂加入量、吸附时间、吸附温度和废水pH对Cd2+去除率的影响,并探讨了吸附机理。表征结果显示:高炉渣吸附剂具有疏松多孔的特点,表面十分粗糙,比表面积较大。实验结果表明:当吸附温度为室温(28℃)、废水pH为7、初始Cd2+质量浓度为10 mg/L、吸附剂加入量为8 g/L、吸附时间为60 min时,Cd2+去除率达到98.55%;高炉渣对Cd2+的吸附符合拟二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型,且吸附反应易发生。     

酸式消解-银氨络合-ICPMS测定土壤及沉积物中的银

建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%～4. 6%,符合质控要求。     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

新疆吉木乃诸河水体氢氧同位素和水化学特征

利用2018年6月和11月在新疆吉木乃诸河流域采集的河水、冰雪融水和降水样品,对流域水体的水化学成分和氢氧稳定同位素(D,~(18)O)组成的时间和空间特征进行了系统研究.结果表明,吉木乃诸河在丰水期和枯水期阳离子均以Ca~(2+)为主,阴离子以HCO~-_3为主,其次分别为Na~+和SO_4~(2-).在空间上,Na~+、Mg~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-随着海拔的降低呈增加趋势.通过Piper图可以判断出,吉木乃诸河水化学类型为HCO_3-Ca型.利用Gibbs图可知流域内主要离子组成与各类岩石的风化作用有关,大气降水和蒸发作用的影响相对较小.结合当地的水文地质情况,运用离子含量比值法,可以发现离子主要来源于流域内碳酸盐风化和含硫矿物的氧化.丰水期吉木乃诸河地表水中δ~(18)O和δD较枯水期高,冰川融水的同位素值没有明显的季节变化,降水中的同位素值季节变化较大,其区域大气降水线方程为δD=7.5δ~(18)O+5.4 (R~2=0.99).吉木乃诸河河水中稳定同位素与海拔呈现正相关关系,主要原因是蒸发作用的增加,地表水同位素值偏负.该区域地表径流与冰川融水密切相关,冰川融水对该流域水资源的补给贡献较大.     

高效液相色谱串联质谱法测定某市污水处理厂进出水中的全氟化合物

通过建立直接进样-高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）测定污水处理厂进出水中的10种全氟化合物的方法，了解污水厂进出水中全氟化合物污染情况。10种目标分析物在10~500 ng/L范围内具有良好的线性关系，方法检出限为2.3~8.3 ng/L，精密度为2.1%~7.1%，加标回收率为60.6%~91.7%。应用该方法测定某市典型污水厂进出水中的全氟化合物，进水中全氟化合物质量浓度为90.9~206 ng/L，主要污染物是PFOA、PFHxS和PFBS；出水中全氟化合物的质量浓度为67.4~158 ng/L，环境排放量为6.7~22.9 g/d，主要污染物是PFOA和PFHxS。结果表明，该方法能很好地适用于复杂基质中10种全氟化合物的检测。     

温州近海海域海水及滩涂沉积物中PFOS和PFOA污染特征分析

为了解温州近海海域全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的污染状况和特征,采用固相萃取/高效液相串联质谱检测法分析了采自乐清湾、瓯江口、西湾、飞云江口及洞头半屏岛的近海海水和滩涂沉积物中PFOS和PFOA污染水平。结果显示,温州近海海水普遍存在PFOS和PFOA污染,其中,PFOS的浓度范围为<1.0～31.36 ng/L,中位浓度为2.29 ng/L;PFOA的浓度范围为<1.0～23.66 ng/L,中位浓度为5.29 ng/L。滩涂沉积物样品中PFOS和PFOA的浓度范围(干重)分别为(<1.0～11.91)×10-9(中位浓度为3.60×10-9)和(1.84～34.01)×10-9(中位浓度为6.83×10-9)。温州近海海水中PFOS和PFOA的污染水平明显高于香港沿岸、中国南海海水、韩国沿岸海水和近海珠江三角洲,与大连湾的海水相当,海岸滩涂沉积物中的PFOS和PFOA浓度远高于珠江和黄浦江沉积物中的浓度。