鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究

建立了鱼类组织样品中有机磷阻燃剂（OPFRs）的分析方法，优化了萃取条件、净化条件、液相色谱条件和质谱检测参数。确定了生物样品经冷冻干燥后，以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷混合溶液进行加速溶剂萃取，利用氨基固相萃取柱进行净化，以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9∶1（V/V）的二氯甲烷/甲醇为洗脱液，最后用超高效液相色谱-串联质谱同时对9种OPFRs进行定性定量检测。结果表明，各物质的基质加标回收率均为56.5%~108%，方法的测定下限为0.016~0.104 ng/g （以脂重计），满足了生物样品中OPFRs的分析检测要求。利用该方法测定了北京和广州市养殖和野生鲫鱼肌肉组织样品，主要的OPFRs同族体为磷酸三正丁酯（TNBP）、磷酸三乙基己基酯（TEHP）、磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCIPP）和磷酸三氯乙基酯（TCEP），质量比为5.94~33.7 ng/g（以脂重计），显示出良好的适用性。     

固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药

采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法（In situ SPME/GC-MS）分析地表水和废水中6种有机磷农药，通过优化测定条件，使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L～122 μg/L，低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%，加标回收率为849%~109%，与实验室方法的测定结果基本一致。     

Heterogeneous reactions of suspended parathion, malathion, and fenthion particles with NO(3) radicals

Organophosphorus pesticides (OPPs) emit into the atmosphere in both gas and particulate phases via spray drift from treatments and post-application emission, but most of their degradations in the atmosphere are not well known. In this study, the heterogeneous reactions of nitrate (NO₃) radicals with three typical OPPs (parathion, malathion, and fenthion) absorbed on azelaic acid particles are investigated using an online vacuum ultraviolet photoionization aerosol time-of-flight mass spectrometer (VUV-ATOFMS). The reaction products observed with the VUV-ATOFMS are identified on the basis of GC/MS analysis of the products in the reaction between NO₃ radicals and the coating of the pesticide. Paraoxon is identified as the only product of parathion; malaoxon and bis(1,2-bis-ethoxycarbonylethyl)disulfide as the products of malathion; fenoxon, fenoxon sulfoxide, fenthion sulfoxide, fenoxon sulfone, and fenthion sulfone as the products of fenthion. The degradation rates of parathion, malathion, and fenthion under the experimental conditions are 5.5 × 10⁻³, 5.6 × 10⁻², and 3.3 × 10⁻² s⁻¹, respectively. The pathways of the heterogeneous reactions between the three OPPs and NO₃ radicals are proposed. The experimental results reveal the possible transformations of these OPPs through the oxidation of NO₃ radicals in the atmosphere.     

Preservation of organophosphorous pesticides in water samples

Abstract

Four techniques were studied for capacity to preserve sixteen organophosphorous pesticides in distilled water and in creek water. A technique using chloroform effectively preserved all sixteen pesticides for the three weeks of the study and refrigeration was effective for fourteen of the pesticides, but buffers of pH A and pH 7 appeared undependable as preservatives.     

气相色谱法测定有机磷农药残留的常见问题探讨

针对气相色谱法测定有机磷农药残留过程中常见的基线噪声大、活性位点吸附、热分解和基质效应等4个问题，从气相色谱仪的结构和有机磷农药的性质出发，探讨了解决办法。提出从气路故障、检测器、外部干扰等3个方面排查，降低基线噪声；正确使用玻璃衬管和色谱柱，消除活性位点；合理设置进样口和检测器温度，防止发生热分解现象；采用基质净化、基质匹配校准及加入分析保护剂的方法，避免基质效应。     

固相微萃取-车载气相色谱测定污染事故现场有机磷农药分析方法的探讨

探讨了在污染事故现场采用固相微萃取-车载气相色谱联用测定有机磷农药的分析方法，寻找出较适宜灵敏度与较短分析时间的最佳结合点，以适应污染事故应急现场测定有机磷农药的需求。该法完成一个样品的全部分析时问为30min，简便、高效，适用于应急现场5种有机磷农药的测定。     

高铁酸钾与O3对有机磷农药的去除效力对比及应用前景

本文介绍了臭氧/高铁酸钾技术降解有机磷农药的基本化学机理以及在国内外的研究现状,从五个方面对比了臭氧和高铁酸钾去除有机磷农药的的优劣性,分析了今后有机磷农药降解的研究方向。     

甲胺磷生产废水处理工艺研究

试验研究确认,甲胺磷生产废水中有机磷化合物在100℃±2℃,74.66±1.33kPa、pH值为1左右的条件下,能有效地被酸解成无机磷化合物。     

锌铜复合氧化物光催化降解甲基对硫磷

采用共沉淀法制了锌铅复合氧化物光催化剂，并通过其光催化降解甲基对硫磷农药。结果发现，锌铜复合氧化物能有效地利用空气中的氧，使甲基对硫磷快速光降解，其中ＺｎＯ是一个较好的氧化物半导体。     

GC-MS法测定多种有机磷农药残留

以HP-35MS色谱柱代替传统的HP-5MS色谱柱,试验了蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气-质联用快速检测方法。采用选择离子扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比,可在40 m in内定性和定量检测30种有机磷农药残留。通过对蔬菜、水果等样品多次试验验证,添加量为0.01μg~1.00μg时,回收率在79.5%~106%之间,相对标准偏差<10%,检出限为6.6×10-10g~8.7×10-9g,均比使用HP-5MS色谱柱有所改善。