溶胶-凝胶燃烧法对钡铁氧体光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶燃烧法制备了不同参数的钡铁氧体粉体。利用X射线衍射分析、傅里叶红外、磁性测量系统对其形貌进行了表征。以1,2,4-酸为目标污染物,分析制备条件对钡铁氧体光催化性能的影响。结果表明:煅烧温度、PEG加入量对样品晶体结构、晶粒大小影响较大。在条件为:Fe~(3+)/Ba~(2+)=12,CA/MN=2,PEG=2 g,pH=7,450℃下预烧2 h,850℃下煅烧3 h制备的钡铁氧体为M型永磁性纳米材料,其矫顽力Hc为5 354 Oe,饱和磁化强度Ms为57.24 emu/g,具有良好的光催化性能。     

二噁英类物质CALUX报告基因法在造纸行业的应用探究

选择典型造纸厂,采用化学激活报告基因法(CALUX)测定造纸过程中废水和纸浆中的二噁英类物质,并将部分样品测定结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法测定结果作线性回归,换算系数为0.21,表明CALUX可用于造纸行业废水中二噁英类物质的快速筛查。将CALUX用于测定造纸厂废水中二噁英类物质,结果表明用含元素氯的漂白工艺会产生大量二噁英类物质,其中漂白废水中的目标物毒性当量浓度最高,经处理后可达到国家排放标准;而用无元素氯的漂白工艺,二噁英类物质的产生量会大幅降低。     

酸式消解-银氨络合-ICPMS测定土壤及沉积物中的银

建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%～4. 6%,符合质控要求。     

改性土-膨润土阻隔墙阻控离子型稀土矿氨氮污染

以土-膨润土为阻隔材料,使用硅灰及水泥对其进行固化改性,研究改性后阻隔墙对离子型稀土矿原地浸矿氨氮污染的阻控效果。通过了解阻隔墙材料的渗透性能、力学性能,并结合阻隔材料对氨氮的吸附效果、穿透效果和数值模拟结果,探讨改性土-膨润土阻隔材料对氨氮污染的阻控性能。结果表明:硅灰改性土-膨润土阻隔材料,最佳质量配比为硅灰∶土=1∶10,最佳含水率为67.80%;改性阻隔材料生成的铝硅酸盐提高了阻隔墙防渗性能,渗透系数为2.36×10~(-9) m·s~(-1);CaCO_3提高了材料的力学性能,使抗压强度达到0.896 MPa;改性阻隔材料对氨氮的吸附过程符合准二级动力学模型及Langmuir等温模型。这说明该吸附过程以化学吸附为主,并且该吸附是放热过程。在不同氨氮浓度的穿透下,渗透系数呈逐渐减小的趋势,实验期间并未达到穿透浓度。利用Visual MODFLOW数值模型对阻隔墙的阻控效果进行模拟发现,7 300 d后NH_4~+扩散范围小,未穿透阻隔墙。硅灰改性土-膨润土阻隔墙用于对离子型稀土矿氨氮污染阻控的效果较好。     

苦味酸测定中关键问题的研究

目前测定苦味酸的国标方法为《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8—2006)中的衍生物-液液萃取-气相色谱法,在实际测试过程中,发现水样pH值和基质效应会影响苦味酸测定。当pH值为8~12时,生成的氯化苦响应强度变化不大;在pH约为13时,响应强度最大。水质中除腐殖酸、硝基甲烷及2,4,6-三硝基甲苯会影响苦味酸测定外,硝基酚类和甲基酚类同样起到正干扰作用,因此,国标方法不能全面和准确地测定水中的苦味酸含量。     

锐钛矿-金红石混合晶型TiO2降解气相苯

用溶胶-凝胶法并通过控制煅烧温度合成不同晶相比的混合晶型纳米TiO_2,在紫外光光照下降解气相苯。考察了苯初始质量浓度、紫外灯光照强度和催化剂加入量对苯去除率的影响;探究了光催化降解气相苯的动力学特征。结果表明:450℃煅烧制备的催化剂降解苯效率最高,此催化剂金红石相质量分数为6.30%;在苯初始质量浓度为74.39 mg/m~3、催化剂加入量为7 g、光照强度为2.18 klux的最佳条件下反应84 min,苯去除率达99.73%;光催化降解率与光照强度之间符合0.5级动力学特征;当催化剂加入量为3 g时,单位时间单位质量催化剂降解苯的质量最多;苯的光催化降解反应均符合一级动力学方程。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品，具有优良的防火性能.但有研究发现，NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用，从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物，对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少，且血清中NBFRs含量低，前处理程序繁琐，基质复杂，给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理，及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明，血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间，相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现，内标物的回收率稳定在72%—126%之间，具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.