离子色谱中的样品前处理新技术

样品前处理技术一直是离子色谱(ＩＣ)中比较薄弱的环节,其主要原因是ＩＣ对常见阴、阳离子的高灵敏度．ＩＣ中的样品前处理一般包括:采样、溶样、净化样品、浓缩与富集痕量样品和基体消除五个步骤[１]．以上步骤都很重要而且相互关联,但由于后四个步骤经常占去大部分分析时间,因此,本文着重讨论后四个步骤,对近年来国内外这方面的最新研究进展作一介绍．特别是样品的净化是ＩＣ中特有的难题．对经典的方法如碱溶法、干式灰化法、氧瓶/氧弹燃烧法、水蒸气蒸馏、高温热解等,     

炸药废水中TNR含量直接光度法测定的研究

以三硝基间苯二酚 ( TNR)溶于水后 ,溶液呈现出明显的亮黄色 ,据此直接用光度法对炸药废水中 TNR的含量进行了测定 ,并论证了光度法的测试条件。同时以消解测氮法进行印证 ,结果表明方法具有可行性     

快速测定法和重铬酸钾法测定水中化学需氧量之比较

比较了快速测定法与国家标准方法重铬酸钾法(GB11914-89)测定化学需氧量.结果表明:快速测定法不仅节约了消解时间,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法.     

微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉

本文阐述了用微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,选择出微波消解的最佳消解条件。通过对微波消解体系和传统电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系进行对比实验,前者不仅操作简便快捷赶酸时间短,而且准确度高、精密度好,提高了工作效率,是一种值得推广的土壤消解方法。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

ICP-AES法测定农田土壤中重金属含量

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取农田土壤中的有效态铜、锌元素,通电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效态铜、锌元素的测定.测定方法操作简便、线性范围大,结果精密度高、准确度好,可以满足农田土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要.     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

微波消解-ICP-OES联合测AZ61镁合金中Zn、Mn、Al的不确定度分析

目的研究AZ61镁合金中合金元素成分分析过程中的不确定度因素,以提高分析结果的准确性。方法采用微波消解仪消解样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定AZ61镁合金中锌、锰、铝元素的含量。分析测试过程中产生不确定度的因素,并且进行评定和计算。结果采用微波消解-ICP-OES法测定镁合金中锌、锰、铝元素的含量时,测量不确定度主要由样品溶液稀释、移液枪、标准曲线以及测试的重复性引起,AZ61镁合金主要的合金成分为锌(1.1270%±0.0433%)、锰(0.1797%±0.0064%);铝(6.4468%±0.2029%)。结论对分析过程中产生的不确定度因素进行分析及评定,可以确保分析结果的可靠性以及准确性,从而更好地控制镁合金的性能,提高镁合金的装备环境适应性。     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

包头市蔬菜作物中菊酯类农药残留消解方法的研究

本文研究了包头市蔬菜作物中残留的菊酯类农药的去除方法。以叶菜为例,测定经过几种洗涤和处理方法后,该类农药的去除效果和去除率。实验表明：处理时间越长去除率越好,Ph越大去除率越好,洗涤剂浸泡也能很好的去除农药残留。