两种前处理方法对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有机汞的比对研究

分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。     

密闭微波消解 ICP- AES 法测定大气颗粒物中金属元素

采用过氯乙烯滤膜采集、密闭微波消解、电感耦合等离子发射光谱法测定大气颗粒物中铅、镍、铬、铜、铁、锌、锰、钡、镉,优化了试验条件.方法线性良好,各元素的检出限在0.001 mg/L～0.01 mg/L之间,滤膜样品测定的RSD为0.6%～2.9%,加标回收率为96.0%～105%.     

《地下水管理条例》实施后的金属指标检测样品采集及前处理规范性分析

《地下水管理条例》自2021年12月1日起施行,但是由于《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)未明确其中的金属指标是检测可溶态含量还是总量,导致各检测机构在检测过程中的采样和前处理环节存在较多不确定之处。梳理了国内外地下水监测相关标准和规范,并进行了实验比对,经分析得出以下结论:铜、铅、锌、铁、锰的可溶态含量和总量检测结果存在明显差异,其中,铁和铅检测结果的差异最明显,铁和锰检测结果的差异会影响地下水质量类别判定。《地下水质量标准》中的金属指标应检测可溶态,包括汞、砷和硒。充分洗井后采集的地下水样品存在一定的浑浊度是合理的。完成采集的地下水金属指标检测样品中不应包含沉淀相。测定地下水可溶态汞、砷和硒时,如采用原子荧光法,则需对样品进行消解;如采用电感耦合等离子体质谱法,则无需对样品进行消解。在此基础上,对地下水采样及前处理关键环节和地下水检测管理工作提出了相关建议。     

微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷

建立了浸渍滤膜吸附-微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷的方法，改进了原有的采样方法，有效地克服了原方法中湿法消解的缺点，并大大降低了检出限，能够满足《环境空气质量标准》（GB3095—2012）中对砷排放的参考浓度限值要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍

采用石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍，比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法，选择了基体改良剂。方法在0μg／L—4.00μg／L范围内线性良好，微波消解法和电热板消解法的检出限分别为0.002mg／kg和0.0002mg／kg，标样平行测定的RSD为2.4％—4.1％，农产品加标回收率为80.0％—95.0％。     

过氧化氢氧化-全自动石墨消解仪消解-阳极溶出伏安法测定海水中总铬

采用全自动石墨消解仪加热、在碱性条件下用过氧化氢氧化海水中的三价铬,优化了极谱法测定条件,方法检出限为0.20μg/L,加标回收率为82.8%~105%,相对标准偏差5%,且对有证标准样品测试的结果符合准确度要求。方法具有选择性好、灵敏度高、准确等特点,适用于海水中总铬的测定。