固相微萃取技术及其在环境样品分析中的应用

在介绍SPME技术装置、工作原理及影响因素的基础上,阐述了近年来SPME技术在环境样品分析中的应用。     

固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药

建立了固相微萃取(SPME)和气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了生活饮用水中7种有机磷农药.与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在生活饮用水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

火焰原子吸收法测定苹果中波尔多液的农药残留

通过原子吸收法测定苹果果皮、果肉上波尔多液的农药残留铜的含量,结果表明:喷洒了波尔多液的苹果果皮上铜含量明显大于果肉,在果皮上有一定的农药残留;而未喷洒波尔多液的苹果果皮和果肉中铜的含量的差异很小。     

电镀污泥中镍的回收技术研究

采用30%N902从除杂后的电镀污泥氨浸液中回收金属镍。在萃取原料液pH=9,相比(A/O)=2∶1,反应时间为5min条件下可使镍的萃取率达到99%。负载有机相经水洗后,用2mol/L A/O=1∶1的硫酸进行反萃,反萃时间为30min,反萃级数为8级,得到产品硫酸镍。硫酸镍溶液中镍离子含量90g/L,其它杂质达到产品质量要求。     

原子吸收法测定水中总硬度

提出原子吸收法测定总硬度,经试验,该法抗干扰能力强,所需试剂少,简便快速,精密度和准确度与EDTA法一致,可与EDTA滴定法替代使用。     

土壤中重金属测定方法探讨

采用硝酸+氢氟酸+高氯酸全分解方法消解土壤样品,并结合原子吸收分光光度法和标准加入法测定土壤中、锌、铅、镉、镍、总铬的含量.结果表明,该方法具有操作简便、快速,节省试剂,准确可靠等特点:实际土壤样品的检测结果完全能满足环境土壤样品测定的要求.     

稀土工业污染土壤对外源钍的吸附行为研究

研究了外源钍在土壤上的吸附行为并评估其对土壤的污染风险.通过静态吸附解吸实验考察土壤样品对不同量外源钍的吸附容量、吸附平衡时间、分配系数和解吸能力.土壤样品对外源钍有很强的吸附能力,在吸附平衡时吸附百分比均大于92%,而解吸率均小于5%;钍在土壤溶液中分配系数最高可达104以上;吸附容量和平衡时间与土壤性质有关.吸附实验结果表明,可用Freundlich吸附等温式和Elovich方程分别描述土壤样品对钍吸附的热力学行为(r≥0.916 7)和动力学过程(R2≥0.898 0).较佳的拟合结果表明,土壤样品对外源钍的吸附是非线性物理化学吸附,吸附反应速率受钍在土壤表面和矿物内层扩散影响.采用形态连续萃取法分析外源钍在土壤上吸附后的赋存形态.由钍形态萃取结果,少量外源钍(10-7~10-6mol.L-1)进入土壤后主要以不稳定非残留态存在,其含量在58%以上;随着外源钍量增加,钍非残留态量增加,同时更多外源钍迁移到稳定残留态.     

微萃取原子吸收法测定环境水样中微量铅

本文研究了液-液分散萃取与火焰原子吸收相结合的方法来检测水样中的铅.用二乙基二硫代磷酸(DDTP)、四氯化碳和甲醇分别作为螯合剂、萃取剂和分散剂,为火焰原子吸收光谱法提供了一种崭新的易雾化的、非易燃的有机革取体系.选定并优化了萃取的影响参数.这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等.通过条件优化,计算出经过富集与未经过富集的标准曲线的斜率比为330.标准曲线在2～70 ug/L的浓度范围内呈线性,检测限为1.4 ug/L.重复7次测量铅浓度为50 ug/L的试样,其相对标准偏差为2.0%.自来水、井水、湖水等样品的回收率为104.4%～109.6%.     

石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中的痕量铜、铅、镉

采用长寿命石墨管,应用塞曼效应扣除背景,在测定铜金属中无任何基体改进剂及测定铅、镉金属中加入2.5%的NH4H2PO4作为基体改进剂,提出用石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中铜、铅、镉金属的舍量的方法.结果表明,该方法简便、快速、准确,结果令人满意.     

Can phosphate compounds be used to reduce the plant uptake of Pb and resist the Pb stress in Pb-contaminated soils？

The effects of di erent phosphate-amendments on lead (Pb) uptake, the activities of superoxide dismutase (SOD) and the level of malondialdehyde (MDA) in cauliflower (Brassica oleracea L.) in contaminated soils with 2500, or 5000 mg P2O5/kg soil of hydroxyapatite (HA), phosphate rock (PR), single-superphosphate (SSP) and the mix of HA/SSP (HASSP) were evaluated in pot experiments. Results showed that the Pb concentrations in shoots and roots decreased by 18.3%–51.6% and 16.8%–57.3% among the treatments respectively compared to the control samples. The e ciency order of these phosphate-amendments in reducing Pb uptake was as follows: HASSPt HA > SSP t PR.With the addition of SSP, HA and the mix of HA/SSP, the SOD activity in shoot was reduced markedly (P < 0.05) compared with that in the control group. For example, the SOD activities in shoot by the treatments of HASSP, SSP, and HA in 5000 mg P2O5/kg were found to be only 51.3%, 56.2%, and 56.7%, respectively. Similar e ects were also observed on the level of MDA in the shoots with a decrease in 24.5%–56.3%. The results verified the inference that phosphate compounds could be used to reduce the plant uptake of Pb and resist the Pb stress in the plant vegetated in Pb-contaminated soils.