固相微萃取技术及其应用现状综述

固相微萃取技术（SPME）在固相萃取（SPE）基础上发展而来。作为一种较新的样品前处理技术,固相微萃取技术具有操作简单、快速、集采样、萃取、浓缩和进样于一体等诸多优点,目前已被广泛应用。阐述了 SPME 的技术原理、操作流程、影响因素、应用领域和新的进展。着重指出 SPME 在环境有机污染物分析中具有广泛的应用前景。     

固相微萃取技术简介

固相微萃取（SPME）是样品分析中一种不需要添加溶剂的预处理技术。章对SPME的发展情况、原理、装置结构、应用条件及影响因素作了基本介绍，并对其应用状况及前景作了初步探讨。     

应用于环境样品预处理的新技术

本文介绍了超临界流体萃取技术(SFE)和固相微量萃取技术(SPME)在环境样品预处理中的应用,并与传统的样品预处理方法进行了比较,指出了这两种新技术所具有的优势,并对其应用前景进行了展望.     

固相微萃取法提取水中增塑剂

本文利用固相微萃取(SPME)前处理技术与气相色谱质谱技术相结合,测定水中已二酸二(2-乙基)已酯(DEHA),对萃取温度、萃取时间和解析时间等影响因素进行了优化,得出固相微萃取最佳条件。     

用SPME测定珠江河口水体中的PCBs

报道了利用SPME技术结合电子捕获检测气相色谱 (ECD)测定珠江入海河口水体中PCBs有机污染物的含量 ,并讨论了SPME装置萃取PCBs的主要影响因素。结果表明 :在选取一定的萃取纤维头 (10 0 μmPDMS)后 ,影响萃取效果的主要因素是萃取时间的长短 ,其次为萃取的温度和pH值。在各个影响因素及不同水平处理中 ,以萃取时间 30min、萃取温度 35℃、pH值 7.2、搅拌速度 10 0 0r/min为最理想。在该种条件下测定了珠江入海四大口门虎门、横门、蕉门和斗门河口水体中PCBs含量分别为 2 .70 1、0 .999、2 .82 8和 1.16 1ng/L。     

南极长城湾附近和台湾以南部分海域水样中丁基锡化合物分析

对南极长城站附近水域及中国台湾以南海域采集的水样进行了分析研究。应用顶空固相微萃取（SPME）技术富集丁基锡化合物，由气相色谱分离后，表面发射火焰光度检测器测定，在两个水域均未检出三丁基锡，但存在一定量的三丁基锡降解产物，即二丁基锡和一丁基锡。     

自制固相微萃取装置-气相色谱法测定空气中痕量苯

采用自制的固相微萃取(SPME)装置结合气相色谱仪(GC)对室内空气中痕量苯进行定性和定量的分析。阐述了固相微萃取法的原理和定量的机理;对影响SPME的因素(空气柱、萃取时间、解吸时间和温度)进行了讨论;对所建立的方法进行了系统评价,结果表明:建立的方法具有良好的线性关系(相关系数R=0.9998),检出限为0.01mg/L,3个含量点的相对标准偏差在允许的范围7%以内,回收率为98.18%。     

A novel fiber coating for solid phase microextraction and its application for the extraction of n-alkane from aqueous sample

Base on the previous work in laboratory, a novel polyaniline doped with polydimethylsiloxane coating was developed on a stainless steel wire for solid phase microextraction（SPME） by electroplating method. This electroplating method not only has advantages of ease preparation and simple equipments required, but also increases the lifetime of the SPME fiber. The composite fiber（polyaniline/ polydimethylsiloxane（PANI/PDMS）） was evaluated by analyzing n-tridecane, n-tetradecane and n-pentadecane in aqueous sample. The new fiber coating showed comprehensive abilities to extract alkanes compounds. The relative standard deviations were found to be 6.8%-10.33%.     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药

建立了固相微萃取(SPME)和气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了生活饮用水中7种有机磷农药.与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在生活饮用水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

固相微萃取及其在环境分析中的应用

本文系统地阐述了一种新型的样品制备方法——固相微萃取的原理及其在环境分析中的应用。该法的优越之处在于可一步完成取样、萃取和浓缩。操作简便、快速且易于实现自动化，适用于挥发性和非挥发性的有机样品的前处理     

固相微萃取在空气有机污染物监测的应用

固相微萃取技术是一种新型的无溶剂化环境样品前处理技术,将采样、萃取、浓缩和进样集中于一个步骤完成。详细地介绍固相微萃取技术的原理、装置和萃取方式及该技术在环境空气有机污染物监测中的应用情况和国内外研究进展。     

固相微萃取技术测定水中的吡啶与静态顶空方法的比较

用固相微萃取技术(SPME)及静态顶空(SHS)分别与气相色谱联用来分析水中的吡啶。通过试验确定了固相微萃取的分析参数:纤维萃取头、吸附时间、解吸时间、无机盐浓度,并与静态顶空方法作了比较。以同一浓度的标准溶液来分析两种方法的检出限、线性及重复性。结果表明,两种方法都具有很好的重复性和线性,固相微萃取的RSD在0.9%～3.1%之间,静态顶空的RSD在0.7%～3.6%之间。两种发方法的标准曲线相关系数也都在0.999以上。但是固相微萃取技术的检出限比静态顶空法低很多。固相微萃取方法测定水中吡啶的检出限是0.001mg/L,而静态顶空法的检出限只有0.03 mg/L。因此,测定水中的吡啶,使用固相微萃取技术优于静态顶空法。     

工业污染场地土壤苯系物的检测方法比较研究

以工业污染场地为研究对象,比较和分析了静态顶空、吹扫捕集和固相微萃取等3种前处理方法对土壤中苯系物的气相色谱检测结果差异.结果表明,静态顶空和吹扫捕集两种方法均可对土壤苯系物进行定性定量分析,固相微萃取因土壤有机污染物对萃取探头造成溶解损害而不能检测.静态顶空法检测苯系物各组分的回收率为95.2%～98.2%,吹扫捕集...     

环境水体中三嗪类除草剂的SPME-GCMS联用仪测定

文章研究了固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术测定环境水体中的11种三嗪类除草剂的方法.选择了以聚二甲基硅氧烷(PDMS)/二乙烯苯(DVB)和聚丙烯(PA)作为涂层材料的两种不同固相微萃取纤维对11种除草剂的萃取能力进行比较,PDMS/DVB萃取效果较好.为了提高萃取效果,分别从pH、解吸温度、萃取时间、盐效应等方面优...     

响应面法优化固相微萃取饮用水中的DBP

文章建立了直接浸入固相微萃取-气质联用测定饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)含量的方法。通过响应面法优化100-μm PDMS纤维萃取自来水中DBP的条件,以DBP的峰面积为指标,考察了萃取温度、萃取时间和解析时间三个主要因素对萃取效果的影响。经响应面优化的最佳SPME萃取条件如下:萃取温度53.17℃,萃取时间50.49 min,解析时间4.62 min。在优化条件下,DBP的理论最大峰面积为7.16×108,验证值为6.68×108,与理论值相差6.70%。结果表明,响应面法适用于饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯固相微萃取条件的优化,经优化得到的参数准确可靠。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

SPME-GC/MS法测定垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定垃圾渗沥液中双酚A的方法,并用于广州大田山垃圾渗沥液中双酚A含量的测定。对影响萃取的参数进行了优化,实验选用涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、NaCl浓度为20%、pH2.0和室温条件下萃取60min。方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为0.03μg/L,精密度为6.6%。应用本方法监测了广州大田山垃圾渗沥液中BPA的含量在生物法处理过程中的变化情况。