固相微萃取技术及其在环境样品分析中的应用

在介绍SPME技术装置、工作原理及影响因素的基础上,阐述了近年来SPME技术在环境样品分析中的应用。     

固相微萃取技术及其应用现状综述

固相微萃取技术（SPME）在固相萃取（SPE）基础上发展而来。作为一种较新的样品前处理技术,固相微萃取技术具有操作简单、快速、集采样、萃取、浓缩和进样于一体等诸多优点,目前已被广泛应用。阐述了 SPME 的技术原理、操作流程、影响因素、应用领域和新的进展。着重指出 SPME 在环境有机污染物分析中具有广泛的应用前景。     

应用于环境样品预处理的新技术

本文介绍了超临界流体萃取技术(SFE)和固相微量萃取技术(SPME)在环境样品预处理中的应用,并与传统的样品预处理方法进行了比较,指出了这两种新技术所具有的优势,并对其应用前景进行了展望.     

自制固相微萃取装置-气相色谱法测定空气中痕量苯

采用自制的固相微萃取(SPME)装置结合气相色谱仪(GC)对室内空气中痕量苯进行定性和定量的分析。阐述了固相微萃取法的原理和定量的机理;对影响SPME的因素(空气柱、萃取时间、解吸时间和温度)进行了讨论;对所建立的方法进行了系统评价,结果表明:建立的方法具有良好的线性关系(相关系数R=0.9998),检出限为0.01mg/L,3个含量点的相对标准偏差在允许的范围7%以内,回收率为98.18%。     

自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究

对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究。通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验，建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法，该方法简便、灵敏、快捷、可靠，分离度高，准确性好。在0．001mg／L～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，最低检测浓度为0．1lμg／L～0．41μg／L。样品测定的相对标准偏差为1．8％～3．5％，回收率为88％～108％，精密度和准确度均较好。     

用SPME测定珠江河口水体中的PCBs

报道了利用SPME技术结合电子捕获检测气相色谱 (ECD)测定珠江入海河口水体中PCBs有机污染物的含量 ,并讨论了SPME装置萃取PCBs的主要影响因素。结果表明 :在选取一定的萃取纤维头 (10 0 μmPDMS)后 ,影响萃取效果的主要因素是萃取时间的长短 ,其次为萃取的温度和pH值。在各个影响因素及不同水平处理中 ,以萃取时间 30min、萃取温度 35℃、pH值 7.2、搅拌速度 10 0 0r/min为最理想。在该种条件下测定了珠江入海四大口门虎门、横门、蕉门和斗门河口水体中PCBs含量分别为 2 .70 1、0 .999、2 .82 8和 1.16 1ng/L。     

溶剂萃取法回收色酚废水中醋酸的工艺条件研究

本文研究了从稀醋酸溶液中萃取醋酸的工艺条件，比较了不同萃取剂及配比情况下的萃取平衡常数及分相情况．并对萃取饱和量及平衡曲线作了系统的试验研究；对实际工业废水系统进行了全过程考察，提出了最佳工艺条件。经济分析显示，有显著的效益。     

固相微萃取技术测定水中的吡啶与静态顶空方法的比较

用固相微萃取技术(SPME)及静态顶空(SHS)分别与气相色谱联用来分析水中的吡啶。通过试验确定了固相微萃取的分析参数:纤维萃取头、吸附时间、解吸时间、无机盐浓度,并与静态顶空方法作了比较。以同一浓度的标准溶液来分析两种方法的检出限、线性及重复性。结果表明,两种方法都具有很好的重复性和线性,固相微萃取的RSD在0.9%～3.1%之间,静态顶空的RSD在0.7%～3.6%之间。两种发方法的标准曲线相关系数也都在0.999以上。但是固相微萃取技术的检出限比静态顶空法低很多。固相微萃取方法测定水中吡啶的检出限是0.001mg/L,而静态顶空法的检出限只有0.03 mg/L。因此,测定水中的吡啶,使用固相微萃取技术优于静态顶空法。     

春季厦门海域表层海水中二甲基硫的含量分布

采用固相微萃取(SPME) 气相色谱法(GC)测定了厦门海域20个站位表层海水中DMS二甲基硫的含量,并对其分布进行分析。结果表明,厦门海域DMS含量在0 65～40 69nmol·L-1,平均浓度为12 83nmol·L-1。其中,西海域的含量最高,东海域次之,同安湾最低。与其它海域海水中DMS浓度比较,厦门海域DMS含量较高,浓度变化范围大,与叶绿素a浓度及表层水温、盐度之间无明显的相关关系。     

南极长城湾附近和台湾以南部分海域水样中丁基锡化合物分析

对南极长城站附近水域及中国台湾以南海域采集的水样进行了分析研究。应用顶空固相微萃取（SPME）技术富集丁基锡化合物，由气相色谱分离后，表面发射火焰光度检测器测定，在两个水域均未检出三丁基锡，但存在一定量的三丁基锡降解产物，即二丁基锡和一丁基锡。     

固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药

建立了固相微萃取(SPME)和气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了生活饮用水中7种有机磷农药.与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在生活饮用水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

高键合量苯基化MCM-41的合成及其吸附特质

采用正硅酸乙脂(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构模板剂,用三甲氧基苯基硅烷(TMPS)作偶联剂,在碱性介质中合成苯基修饰MCM-41(Phenyl-MCM-41),对比研究了合成方法和脱模方式。结果表明,在分步合成法中,采用酸萃取脱模方式不仅可除去表面活性剂模板剂,而且MCM-41表面的Si-OH反应活性较高,有利于提高键合量;室温条件下,采用TEOS和TMPS共水解缩聚一步直接合成Phenyl-MCM-41,可进一步提高有机键合量,且高键合量的介孔复合体具有高的热稳定性和很强的疏水性。以Phenyl-MCM-41作为固相微萃取(SPME)的吸附涂层材料,与HPLC联用,考察了对水样中邻苯二甲酸酯的吸附分离性质及其在黄河水样中的分析应用,该法具有操作简单、吸附速度快、线性范围宽和灵敏度高的特点。     

GCMS/SPME检测地沟油方法研究

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱技术(GCMS)对地沟油与商用植物油的识别检测进行了探索。结果表明:样品为0.050 g、无水硫酸钠为0.020 g、温度为120℃下萃取50 min,解析1 min时为最佳萃取条件。地沟油与商用植物油中均可以检测出庚醛(S1)和疑似间苯二胺(S2)的物质,A(S2/S1)值接近1为商用植物油,A值接近或大于10为地沟油。     

固相微萃取技术及其对监测水体中有机锡化合物的应用

固相微萃取是一种新型的、不断发展和完善的样品前处理方法，与其他技术联用可对多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物进行测定。目前，该技术在毒性金属有机化合物中的应用很少。本文结合固相微萃取在有机锡化合物分析中的应用对其原理、技术特点进行介绍，并对固相微萃取中的萃取涂层、衍生化试剂及其溶液酸度、萃取时间及样液盐度、反应体系温度等参数对有机锡化合物测定的影响作了综述。     

活性炭纤维-固相微萃取技术快速检测烤肉中多环芳烃

文章采用新型活性炭纤维(ACF)做为固相微萃取(SPME)的萃取纤维与气相色谱-质谱(GC/MS)联用,建立了一种快速检测烤肉中持久性污染物多环芳烃(PAHs)的方法.烤肉由于其独特的风味深受人们喜爱.但是,在烤肉中含有致癌的PAHs,影响着人们的身体健康.烤肉中PAHs最佳提取条件为:2g匀浆样品,丙酮+甲醇(1∶0...     

从烟草废弃物中提取天然烟碱技术的研究

利用均价廉易得的某化合物溶液作浸取液及另一有机溶剂作萃取剂,减压蒸馏分离,可方便地从烟草废弃物中提取纯度在90％以上的天然烟碱。浸取液浓度为8％、萃取4次（草取剂用量与浸取液相等）时,烟碱得率为 60.l％。     

络合萃取法处理甲苯硝化废水

甲苯硝化废水含有多种芳香族硝基酚类物质，毒性大、治理难。江苏淮河化工总厂根据络合萃取原理，选择ＱＨ溶剂作萃取剂、选用ＨＬ离心萃取器，对该种废水作四级逆相络合萃取法治理。土建、设备投资约４０万元，处理每吨废水运行费为６．１９元；甲苯类物质去除率达９５％以上，２，６－二硝基甲酚去除率近９０％，其他酚类物质基本去除；萃取剂经反萃取可循环使用。     

响应面法优化固相微萃取饮用水中的DBP

文章建立了直接浸入固相微萃取-气质联用测定饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)含量的方法。通过响应面法优化100-μm PDMS纤维萃取自来水中DBP的条件,以DBP的峰面积为指标,考察了萃取温度、萃取时间和解析时间三个主要因素对萃取效果的影响。经响应面优化的最佳SPME萃取条件如下:萃取温度53.17℃,萃取时间50.49 min,解析时间4.62 min。在优化条件下,DBP的理论最大峰面积为7.16×108,验证值为6.68×108,与理论值相差6.70%。结果表明,响应面法适用于饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯固相微萃取条件的优化,经优化得到的参数准确可靠。     

逆流流动注射在线萃取火焰原子吸收法测定水样中的铜、铁、铅、锰

采用逆流流动注射在线萃取,用ＡＰＤＣ＋ＤＤＴＣ为络合剂,ＭＩＢＫ作萃取剂,与火焰原子吸收光谱仪联用测定Ｃｕ、Ｆｅ、Ｐｂ、和Ｍｎ的灵敏度,分别提高了３５．７、３４．３、４８．７和４１．６倍,检测限分别为１．６、７．５、３．３、２．１μｇ／Ｌ,该法用于含这些重金属很低的饮用水和环境水样的测定,获得了满意的结果。