环境中的药物--用LC-MS/MS方法进行地表水及地下水分析

许多活性物质都可用作人药和兽药的成分,由于制药业广泛使用此类物质,使得这些药物残留通过很多途径存在于环境之中,药物残留的主要途径是通过尿液或粪便排泄物,当然,制药厂的废液排放也是不可忽略的因素,最严重的是农业上农药的使用,由于污水处理工程没有完全去除药物成分,导致地表及地下水样品中会存在不同量的药物残留,近年来,对环境中存在药物的检测获得了愈来愈多的关注,因而,迫切需要一种快速、高灵敏度且选择性好的分析方法来检测水样品。     

环境样品中杀菌剂的多残留分析

苯并咪唑类化合物(benzimidazoles)如涕必灵(thiabendazole)常作为杀菌剂普遍用在瓜果及农作物上．用液相色谱法分析这些物质比较困难：例如涕必灵,在硅胶基质的色谱柱上会发生严重的拖尾现象,酸性条件下尤为明显。涕必灵和多菌灵(carbendazim)在pH10的情况下使用XTerra MS C18色谱柱会得到较好的峰形,但在较高的pH值下,其它类型杀菌剂或杀虫剂可能不稳定,故难以用适合这些碱性杀菌剂的高pH值条件进行同时分析．     

滴滴涕农药高温热残留特性

为探明滴滴涕农药的热处理特性,利用高温管式炉,对600～1 200 ℃7个温度段下的滴滴涕农药在残渣和尾气中的残留进行了研究.结果表明:在800 ℃时,DDT去除率(η_DDT)≥99%,在1 100 ℃时,η_DDT≥99.9%.在残渣中,DDT是主要的农药残留物,其中p,p′-DDD占残渣中DDTs总量的比例在温度≤1 000 ℃时随温度升高而增加,但在温度＞1 000 ℃后却随温度升高而递减.在尾气中,p,p′-DDE随温度升高逐渐成为尾气中的主要残留物.除DDTs之外,在温度≤600 ℃的尾气中,有机物残留物多为脂肪烃;在700～900 ℃的尾气中,兼有芳烃衍生物和脂肪烃;而在1 000～1 200 ℃的尾气中,残留物则多为芳烃衍生物.      

60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

建立了一种固相萃取-反相高效液相色谱检测60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留方法.方法的回收率为80.4%-98.4%,变异系数为1.8%-3.8%.最小检出量为2×10-10g,最低检测浓度为0.01 mg·kg-1.消解动态研究表明,吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.7-3.8d和8.7-10.2d.最终残留试验表明,60%唑醚·代森联水分散粒剂900mg(a.i.)·kg-1喷雾,4次药后7d,吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的最终残留量分别为0.1585-0.1886mg·kg-1和0.6935-0.7245 mg·kg-1,低于CAC规定吡唑醚菌酯在葡萄中的最高允许残留量(MRL值)2.0 mg·k-1.     

恶唑酰草胺及其代谢物残留的加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-液相色谱测定

建立了环境样品中恶唑酰草胺及其代谢物的快速分析方法.以二氯甲烷作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,液相色谱分离,PDA检测器测定,外标法定量.恶唑酰草胺及其代谢物的最低检测浓度,土壤和水稻植株为0.001-0.005 mg.kg-1,田水为0.001-0.002mg·l-1.其在田水、土壤、水稻植株中的平均回收率在80.0%-97.4%之间;相对标准偏差(变异系数)为2.0%-10.7%,线性相关系数均大于0.997.该方法的最低检测限和加标回收率均符合农药残留分析要求.     

噻虫嗪在马铃薯中的残留分析

建立了噻虫嗪在马铃薯中的残留分析方法,并研究了其在马铃薯中的消解动态和最终残留.样品经甲醇超声提取、二氯甲烷液-液分配和Pesticarb/NH2SPE净化后,通过HPLC-UVD检测.该方法的添加回收率为80.5%—97.3%;变异系数为2.8%—9.8%;最小检出量为1.3×10-10g;最低检测浓度为0.01mg.kg-1.残留动态试验结果表明,噻虫嗪在马铃薯植株中的消解半衰期为1.83—1.92d.用药量56.25—84.375g(a.i.).ha-1,施药2—3次,施药后第1天马铃薯中噻虫嗪的残留量低于欧盟规定的MRL值(0.1mg.kg-1).     

岷江上游养殖场土壤中抗生素残留风险评估

文章采用固相萃取-高效液相-紫外(SPE-HPLC-UV)联用法同时检测土壤中磺胺类、四环素类和氯霉素类抗生素含量,对四川岷江上游流域养殖场土壤中残留抗生素进行风险评估。分时段采集6处不同养殖场土壤,采用乙腈-磷酸缓冲盐和EDTA提取液提取,使用SAX和HLB小柱固相萃取,C18柱进行液相分析,草酸盐-乙腈为流动相,梯度洗脱,270 nm下紫外检测。根据结果,利用环境风险熵值法对上述地区不同时间环境土壤进行评估。结果表明:该检测方法中待测组分能达到有效分离且专属性强。在0.048～41.78μg/mL线性范围内,浓度与峰面积均呈良好线性关系(r0.999 5),不同种类的抗生素最低检出限范围为11～26μg/kg,磺胺类、四环素类和氯霉素类回收率分别为75.2%～79.8%、60.2%～63.0%和65.4%。不同时段土壤样品均检出不同种类抗生素,以四环素类含量最高,且冬季采样土壤中残留量大于春夏季。大部分抗生素残留的环境风险处于较低水平,但仍有部分地区处于中风险水平。该研究所建方法准确、快速、简便,可用于土壤中残留抗生素的检测,结合环境风险分析,有效指导土壤污染检测管理和降解评估。     

农田土壤微塑料污染现状与进展

微塑料是一种新的土壤污染物,对土壤环境与健康有严重影响,已成为国内外研究的热点。系统分析了农田土壤微塑料的污染现状与分布特点,总结了不同农业生产方式对土壤微塑料污染丰度的影响,及其在土壤中分布和迁移特征,阐述了不同微塑料的污染来源及其对土壤环境的危害,提出地膜覆盖将成为农田土壤微塑料污染的重要来源,且微塑料因粒径、浓度及类型的不同对农田土壤理化性质和土壤生物会造成不同程度的影响;并比较分析了土壤微塑料的检测分析方法与手段,从土壤微塑料的溯源、迁移转化、污染危害以及检测分析手段层面,对未来需要解决的科学问题和研究方向进行了展望,以期为农田土壤微塑料的研究以及微塑料污染防控提供科学参考。     

基于3D激光扫描技术的绕腰法采空区资源回收方法研究

针对大多数矿山采空区残留资源回收探测中存在人员、设备进入难,精度低、危险高等问题,我们通过采用三维激光扫描技术恰恰克服了以上困难。应用三维激光自动扫描新技术对采空区进行精密探测,能够安全准确地获取采空区的三维形态和矿石空间分布位置,再通过三维建模软件 Surpac 建立三维可视化实体模型,为回收残留矿石资源提供重要依据;最后通过应用绕腰法综合回收残留矿石,不仅能够减少采准工程量,并把采准与采矿工作很好地结合起来,而且达到了能够高效安全地回采采空区残留矿石目的。工程实例的成功应用,表明此方法在给矿山和国家带来良好的经济社会效益的同时,能够在同类矿山中推广应用。