离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后，滤液无须衍生化，可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离，在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明，草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999，检出限分别为0.02，0.03和0.03 μg/L，相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%，5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999，检出限分别为0.007和0.004 μg/L，RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定，各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便，精密度好，准确度高，适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。     

水中多种酚类化合物衍生化方法研究

对水中14种酚类化合物的衍生化过程进行研究，选取不同衍生化试剂、衍生温度和衍生时间、最大衍生量等多个对衍生效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择，实现了对苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的衍生化，衍生效率达到75．5％～119％。     

HS/SPME-GC/MS/MS法测定水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素

建立了测定水中痕量2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的顶空固相微萃取-气相色谱/二级质谱联用法(HS/SPME-GC/MS/MS),并对HS/SPME条件进行优化。优化后的方法 2-MIB和GSM在1.00~50.0 ng/L范围内,线性良好(r≥0.999 4),RSD分别为7.36%和7.75%,方法检出限分别为0.226和0.239 ng/L,加标回收率分别为87.0%~97.0%和85.2%~112%。结果表明,所建立的方法操作简便、准确度高、重现性好、灵敏度高,无需有机溶剂,适用于水中痕量2-MIB和GSM的测定。     

定电位电解法测定烟气中氮氧化物的不确定度评定——以湿法脱硫除尘电厂为例

以某湿法脱硫除尘电厂为例,对定电位电解法测定烟气中氮氧化物的不确定度进行评定。分析认为,测量结果的不确定度可能来自于仪器的校准过程、重复性测量过程和其他气体或杂质的干扰,通过将定电位电解法和紫外分光光度法进行对比分析,确定其他气体或杂质的干扰在本分析过程中造成的不确定度可以忽略。最终计算得出,此次使用3012H型自动烟尘测试仪测量氮氧化物的相对扩展不确定度为±6.57%,其中B类不确定度分量的贡献较大,在分析过程中应加强仪器的维护与保养。