硫化物标准溶液的配制及其稳定性研究

采用在碱性条件下加入乙酸锌－乙酸钠溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液,可使其稳定保存。溶液酸度、水中溶解氧、痕量重金属离子存在、乙酸锌－乙酸钠纯度及光照射等因素,对硫化物标准溶液的稳定性有较大影响。实验结果表明：采用去离子除氧水、控制ｐＨ＝１０－１２、对乙酸锌－乙酸钠进行提纯等方法配制的硫化物标准使用液,室温下至少可稳定保存２个月,浓度基本不变。     

气相色谱法测定土壤中挥发性硫化物

采用带硫化学发光检测器的气相色谱(GC-SCD),同时分离并测定土壤中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳和二甲基二硫等6种挥发性硫化物。通过优化仪器工作条件,使该方法在0.521μg/L~65.7μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.58μg/L~1.76μg/L,标准气体5次测定结果的RSD为0.9%~8.3%。用该方法分析土壤在强还原条件下挥发性硫化物的排放量,结果表明,上述6种挥发性硫化物均有产生,且随培养时间的延长排放速率增加,硫化氢是其主要气体产物,占挥发性硫化物排放总量的79.1%。     

硼氢化钾吹气—分光光度法测定污水中硫化物

污水样品用硼氢化钾片剂酸性氢化反应，使硫化物同酸作用转化为Ｈ２Ｓ，并被氢气吹出，以ＮａＯＨ溶液吸收，再用对氨基二甲基苯胺光度法测定。为了应急监测，研制了ＬＳ－１型硫化物快速测试预装置，配用ＤＲ／２０００型便携式分光光度计，可在现场进行了水中硫化物的快速监测。．     

硫化物水样的稳定性研究

对硫化钠水样的制备及其稳定性进行了研究和讨论，找到一种长期稳定保存硫化钠标准溶液及硫化物标准样品的有效方法。     

顶空气相色谱分析原理与技术

系统讨论了静态顶空气相色谱的原理,包括多次相平衡法、改变相比法和标准加入定量法。测定了挥发性有机物在气液两相间的分配常数及其在水中的含量。提出了通过测定分配常数作为分析准确度的判据。研究了温度、相比、分配常数和无机盐对顶空分析灵敏度的影响。采用顶空色谱测定了河流底泥中的可酸挥发硫化物。     

吹扫捕集-气相色谱联用同时测定水中致嗅挥发性有机硫化物

建立了一种利用吹扫捕集(PT)-气相色谱(GC)/火焰光度检测器(FPD)同时测定水中16种致嗅类有机硫化物的分析方法。研究并优化了捕集阱类型、吹扫温度、吹扫时间,解吸温度以及解吸时间对PT的影响。实验表明:大部分硫醚类和硫醇类化合物分别在1~100 ng/L和3~300 ng/L范围内线性良好,线性相关系数大于0.99;相对标准偏差小于9.47%(n=6);加标回收率为81.68%~115.18%。定量下限(10倍信噪比)范围从0.19 ng/L(二乙基二硫醚)到2.67 ng/L(2-甲基-1-丙硫醇)。采用此方法对北京市3条河流水样进行了检测,除1-丙基二硫醚和2-甲基-2-丙硫醇外,其他14种有机硫化物都有检出,质量浓度为1.95~1 282.35 ng/L。     

SUMMA罐采样-GC×GC-TOFMS同时测定空气中有机硫化物

研究了SUMMA罐采样-全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定环境空气中有机硫化物。采用SUMMA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)测试分析,以较长的非极性柱Rxi-5MS(30 m×320μm×1.0μm)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2.0 m×0.1 mm×0.1μm)作为第二维柱,对环境空气中的有机硫化物进行了定性定量分析。结果表明,该方法特性不仅满足方法学要求,而且比《空气和废气监测分析方法》(第4版)推荐的方法更加优异,能够准确、快速地检测环境空气中有机硫化物。     

金属盐中硫化物分析方法的探讨

通过对金属盐类中的硫化物预处理及显色条件的探讨 ,证明在浓硫酸介质中气化 ,以 Na OH-EDTA为吸收液 ,用对氨基二甲基苯胺光度法测定 ,具有重现性好 (CV2 0 % ) ,测定周期短等特点。