实验条件控制对总氮测定空白值的影响

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法，控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的验证与探讨，结果表明，使用新制备的超纯水或去离子水、严格控制实验环境无氨干扰、碱性过硫酸钾溶液盛装在聚乙烯瓶中于4℃冷藏保存，可以控制总氮测定的空白值，延长消解时间和冷却时间，对总氮测定值没有显著影响。     

红枫湖特征污染物变化趋势分析

时红枫湖2004年至2007年的特征污染物总磷、总氮以及氨氮的变化趋势以及库容变化进行分析.结果表明,红枫湖总磷严重超标,所有监测垂线超标率为100%;总磷浓度年均值南湖高于北湖,五条监莉垂线由南向北总磷浓度呈递减趋势;从总磷的总量来看,四年间总磷总量增幅较大,2007年比2004年增加895.3吨.总氮、氨氮亦严重超标,年均浓度值超标率为100%,并且氨氮与总氮变化趋势一致.2004年～2007年红枫湖年平均库容量呈逐年上升趋势,但污染物总磷和总氮的浓度并没有降低,其总量也随着上升.     

含泥沙的地表水总氮测定准确度的提高方法

针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定含泥沙的地表水中总氮时,数据准确度常受到絮凝沉淀的干扰的问题,采用一次性0.45μm水相针式滤器过滤消解后水样,快速有效地去除絮凝沉淀的干扰,达到了提高含泥沙的地表水总氮测定准确度的目的。结果表明,该方法相对标准偏差2.0%,加标回收率为92.0%~96.5%,符合实验室质控要求。     

2020—2022年全国入海河流总氮浓度时空特征

根据全国230个入海河流断面2020—2022年总氮质量浓度监测数据,基于时间序列统计方法和空间聚类方法,分析了总氮浓度的时空分布特征。结果显示:2020—2022年全国入海河流总氮年均质量浓度逐年上升,从(3.24±2.20)mg/L上升到(3.92±3.30)mg/L;年内总氮浓度呈现冬高夏低、春秋居中的V形季节变化规律。空间聚类分析表明:总氮质量浓度从北到南可分为4个有较明显差异的区域,分别为北方高值区(包括辽东丘陵西部、辽西丘陵、山东丘陵),北方次高值区(包括环渤海京津冀地区、苏北平原),华东区(包括长江中下游平原区、上海市、浙江省、福建省),华南区(包括广东省、广西壮族自治区、海南省)。总氮年均质量浓度分布为北方高值区>北方次高值区>华东区>华南区。北方高值区的过高总氮浓度对全国总氮浓度均值提供了超比例的贡献。同时,北方高值区和北方次高值区贡献了2020—2023年全国总氮浓度92%的增幅。此外,从空间分布上看,越往北,总氮浓度的V形季节变化规律越明显。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

1987—2016年太湖总氮浓度变化趋势分析

基于可获取的太湖国控监测点位总氮监测数据，分析了1987—2016年太湖总氮浓度变化趋势。结果表明，近30年来，太湖湖体总氮浓度年均值在1.74~3.88 mg/L之间，总体呈先上升、后下降的波动变化趋势，1996年浓度达历史峰值；其变化具体可分为上升期、波动期、下降期三个阶段，约以10年为一个阶段。分湖区分析，西部湖区、北部湖区2000—2016年总氮年均浓度与全湖总氮浓度呈明显的正相关，为影响湖体总氮浓度的主要湖区。总氮多年月均值浓度变化显示，2000—2016年湖体总氮多年月均值年内呈较明显的季节变化规律，月均最大值、最小值分别出现在3月和9月。空间变化分析表明，西部湖区的宜武片区及南部湖区的湖州长兴片区为湖体总氮的两个污染扩散核心。湖体总氮主要受15条主要入湖河流汇入影响，这些河流总氮年均浓度整体高于湖体，是太湖总氮治理的重点。     

水体中总氮测定的影响因素及方法改进

对浊度、氯离子及高浓度氨氮对国标法测定总氮的影响进行分析。结果显示,浊度会使地表水中总氮测定的结果偏低,采用消解后3 500 r/min离心可以基本消除该影响;氯离子质量浓度3 000 mg/L时,对220 nm处吸光度值出现正干扰;水体中氨氮浓度较高时,会出现总氮测定结果严重偏低的现象,采用趁热摇匀法可以有效地避免高氨氮的干扰。