碱熔融—微波晶化法合成粉煤灰沸石及其对Cd2+的吸附

以粉煤灰为主要原料，采用碱熔融—微波晶化法合成粉煤灰沸石。采用XRD，SEM，TEM等技术表征了粉煤灰沸石的微观结构，并对其吸附Cd²⁺的性能进行了研究。表征结果显示，粉煤灰沸石主要由X型沸石、P型沸石和铝组成，粉煤灰沸石中有排列规则、呈蜂窝状的孔穴和孔道存在，其孔穴和孔道大小分布均匀，致密。粉煤灰沸石的比表面积为108.49 m²/g，平均孔径为3.779 nm，孔体积为0.221 mL/g。实验结果表明，在溶液pH为7、吸附时间30 min的最佳吸附条件下，Cd²⁺去除率均大于94%。粉煤灰沸石对Cd²⁺的吸附可很好地用二级动力学方程进行拟合，相关系数为0.999 99。可用Langmuir等温吸附模型描述该吸附过程，该吸附过程是单分子层吸附，主要是化学吸附，粉煤灰沸石对Cd²⁺的饱和吸附量为49.261 mg/g。     

微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。     

微波辐射对生物质热解过程的影响

自行设计加工了微波热重实验装置,研究了在微波辐射下菜籽粕热解过程特征及其产物产出规律.在此基础上,对比分析了菜籽粕微波热解与电热热解产物产出率之间的差异.结果发现,在菜籽粕微波热解过程中,半纤维素的反应区间为180 ～ 370℃,其转化率可以达到87.0％;纤维素的热解反应区间为370 ～ 550℃,其热解转化率32.8％.表明在微波作用下,纤维素的热稳定性远高于半纤维素.在菜籽粕的微波热解过程中,冷凝液的产生主要集中在100 ～400℃的温度范围内,热解得到的生物质油类主要是菜籽粕的半纤维素热解生成的.不凝气的产生主要集中在300 ～ 600℃的温度范围内,并且主要为纤维素与木质素的热解反应产生的.与电热方式相比,菜籽粕的微波热解升温速率较快,菜籽粕微波热解生物质炭的产出率较高,冷凝液产出率相对较低.     

MnO_2/Al_2O_3吸附草甘膦及微波紫外耦合降解再生工艺

以掺混煅烧法制备Mn O2/Al2O3,并对草甘膦进行吸附,将吸附态草甘膦置于微波紫外耦合系统中进行降解和再生。研究并给出了Mn O2/Al2O3的最佳制备条件、最佳吸附条件和微波紫外耦合降解再生的最佳工艺参数。Mn O2/Al2O3最佳制备条件为Mn O2质量分数15%,煅烧温度500℃,煅烧时间2 h。在常温下,Mn O2/Al2O3对草甘膦的最大吸附量为75 mg/g。微波紫外耦合系统最佳工艺参数为功率500 W,时间25 min,空气量0.06 m3/h。在此操作条件下,Mn O2/Al2O3的再生率达到85%,并且可以多次再生利用,草甘膦最终降解产物为二氧化碳、氮氧化物、磷酸和水,矿化率为65%。     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

PC-88A萃取钴钼废催化剂浸取液中Co2+的工艺研究

对废催化剂中有价金属的回收方法及工艺进行了研究。工厂所得钴钼废催化剂的组成为:以氧化铝为载体,钴、钼的质量比分别为0.030 g/g、0.110 g/g。依据不同p H值下废催化剂所含钴和钼金属离子存在形式及价态不同、从而引起金属萃取率E有差异的原理,确定了采用酸性萃取剂PC-88A在酸性条件下萃取回收钴钼废催化剂浸取液中有价金属的工艺。重点开展Co2+的萃取回收,考察了水相p H值、萃取剂体积分数、相比(V(有机相)/V(水相))、搅拌时间、搅拌速率及萃取温度等工艺参数对萃取率的影响,确定了Co2+回收的最佳工艺条件。结果表明,水相p H≈4.5、萃取剂体积分数为15%、相比为3∶1、搅拌时间为30 min、搅拌速率为500 r/min、温度为24℃的条件最有利于Co2+的萃取,其萃取率高达95.78%。     

磷酸微波活化多孔生物质炭对亚甲基蓝的吸附特性

以甘蔗渣为原料，采用微波辅助H3PO4活化法制备富含含氧酸官能团的中孔生物质炭。通过扫描电子显微镜SEM、傅立叶变换红外光谱FT-IR等技术对生物质炭物理化学性质进行表征，并通过静态实验法，探讨炭样对亚甲基蓝的吸附行为及热力学性质。结果表明，H3PO4活化制备蔗渣生物质炭的适宜条件为浸渍比1：1，烘干时间10h，活化功率900W，活化时间22min，在此条件下制得的生物质炭得率为39．2％，碘值为817mg／g，亚甲基蓝值为229mg／g，为国家一级品标准的1．7倍。红外光谱分析表明，炭样表面以羟基、羰基、羧基等酸性官能团为主。静态吸附实验表明，Freundlich方程与Redlich—Peterson方程能较好地描述等温吸附行为，表现为优惠吸附。热力学研究表明，吸附吉布斯自由能（△G0）〈0，说明吸附反应是自发过程，而吸附标准焓变（△H0）〉70KJ／mol，表明亚甲基蓝在制备炭样上的吸附是吸热反应，升温有利于吸附，且化学反应在吸附过程中发挥了重要作用。