典型旅游城市河流水体及污水厂出水中全氟烷基酸类化合物的空间分布及其前体物的转化

全氟烷基酸类化合物(perfluoroalkyl Acids,PFAAs)在各环境介质中被普遍检出,对生态环境和人体健康具有潜在风险.为探明旅游型城市不同水体PFAAs污染特征及其前体物对污染的贡献,以典型旅游型城市——日照市为例,基于超高效液相色谱-串联质谱,结合WAX固相萃取及羟基自由基氧化等方法,系统分析了日照市主要河流水体和污水厂出水中15种PFAAs及其3种前体物的含量水平和空间分布特征,探讨PFAAs前体物的转化潜力及其对污染的贡献.结果表明,在上述水体中15种PFAAs普遍被检出,前体物中只有全氟辛基磺酰胺(perfluorooctane sulfoneamide,FOSA)被检出;在河流水体和污水厂出水中总质量浓度(ΣPFAAs)分别为3. 79~45. 58 ng·L~(-1)和54. 04~105. 64 ng·L~(-1),其中质量浓度较高的污染物是全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonic acid,PFOS)、全氟己烷磺酸(perfluorohexanesulfonic acid,PFHx S)、全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟壬酸(perfluorononanoic acid,PFNA).河流水体ΣPFAAs明显低于污水厂出水,河流下游水体高于上游.运用羟基自由基氧化法对样品进行氧化处理后,所有样品PFAAs的质量浓度都明显升高;相对于河流水体,污水厂出水中碳原子数为4~12的全氟羧酸类化合物(perfluorinated carboxylic acids,PFCAs)浓度增加值(ΣΔPFCAC4~C12)更高,这可能是由于PFAAs前体物在污水处理过程中降解所致.研究成果可为旅游城市新型污染物环境污染防治提供数据支撑和技术借鉴.     

溴甲酚紫-十八烷基二甲基苄基氯化铵分光光度法测定水中阴离子表面活性剂

建立了溴甲酚紫(BCP)-十八烷基二甲基苄基氯化铵(SDMBA-Cl)分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法.实验表明,最适合的pH值为8左右,λmax=588nm,在1.0ml1.6×10-4mol/LSDMBA-Cl存在下,十二烷基苯磺酸钠(LAS)在0～5.0 mg/L内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为4×104L·mol-1·cm-1.用此法测定河水和废水中的阴离子表面活性剂,相对标准偏差＜3.8%,样品加标平均回收率为100.3%.     

络合萃取法处理2-萘酚生产废水

采用络合萃取法处理2-萘酚生产废水，比较了分别以三辛胺、十二烷基二甲基胺（十二叔胺）、三烷基胺作为萃取剂的萃取效果，其中三辛胺萃取效果最佳，三烷基胺次之，十二叔胺的萃取效果最差。处理2-萘酚生产废水的最佳工艺条件为：以三辛胺作为萃取剂，萃取剂加入量为8.5%，废水pH为1.0。在此最佳工艺条件下废水的COD去除率可达97.2%。采用NaOH溶液反萃取后的萃取剂用于第二次萃取，COD去除率为96.4%，再反萃取后用于第三次萃取，COD去除率为94.9 %。萃取剂可重复使用。     

氨基黑10B褪色光度法测定痕量季铵盐型阳离子表面活性剂的研究

研究了在硫酸介质中,季铵盐型表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)对氨基黑10B的褪色作用,建立了褪色光度法测定痕量CTMAB和CPB的新方法,并探讨了褪色反应的机理和条件,测定CTMAB和CPB的线性范围皆为0～3×10-5mol L,摩尔吸光系数分别为1 77×104L mol·cm和1 17×104L mol·cm,用于水样中微量季铵盐型表面活性剂的测定,结果满意。     

SPE-HPLC/MS联用法测定地表水中的PFOA及PFOS含量

本文建立了固相萃取与高效液相色谱／质谱（HPLC／MS）联用的方法来测定地表水中全氟辛酸（PFOA）及全氟辛烷基磺酸（PFOS）的含量。此方法中PFOA在水样中的线性范围为40ng／L到500ng/L，线性相关系数0．9986，PFOS在水样中的线性范围为5n异／L到500ng/L，线性相关系数0．9905。此方法中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均回收率分另13为83.91％和86.63％。水样中全氟辛酸和全氟辛炕基磺酸的检出限均为0.5ng／L。方法准确、可靠，分析结果令人满意。采用此方法测定了上海部分地区地表水中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的含量。实验结果表明，上海地区长江入海口处徐六泾段全氟辛酸的平均浓度是46．88ng／L，全氟辛烷基磺酸未检出；黄浦江段全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均浓度分别是1594．83ng／L（前处理后需稀释10倍以确保在方法线性范围内）和20．46ng/L。可见长江及黄浦江流域的全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的控制与治理亟待提上议程。     

溶剂萃取法对苯甲酸废水预处理的研究

甲苯液相空气氧化法生产苯甲酸废水的成分复杂,属生物难降解体系,COD_Cr值高达20000～100000mg/L.本研究分别采用磷酸三丁酯、三烷基胺、三烷基氧膦为络合剂,正辛醇为助溶剂,煤油为稀释剂,通过萃取-反萃的方式,对苯甲酸废水进行处理.结果表明,多级错流萃取能有效地回收溶质苯甲酸,将原废水的COD_Cr值降低至1/6,使之满足其它末端处理的要求,而且反萃工艺简单易行,可生产苯甲酸盐,溶剂可重复使用.     

溴化十四烷基吡啶增强固定土壤中萘及其机理

用吸附平衡法,研究了溴化十四烷基吡啶(MPB)存在下,萘在4种土壤上的吸附行为及其机理,为表面活性剂在污染土壤修复中的应用提供理论参考.结果表明,当MPB的平衡浓度(X)小于1倍临界胶束浓度(CMC)时,萘的表观分配系数(K_d*)随MPB加入量的增大而急剧增大;当X>1CMC时,增加的MPB对萘主要起胶束增溶作用,K_d*值则随MPB浓度增加而急剧下降,而后趋于缓和,1/K_d*与X呈线性关系;当X约为1CMC时,K_d*在4种土壤上达到最大值(K_d*max),分别为112.5,170.8,406.8,190.5mL/g,与MPB的饱和吸附量(Qo)成正比;K_d*max/K_d比值则分别为20.49,16.86,20.60,5.30,与土壤的foc成反比.     

十二烷基聚氧乙烯醚降解菌的分离、鉴定及降解特性

从工厂排污口废水中分离、纯化并筛选出一株降解十二烷基聚氧乙烯醚(Brij-30)的菌株,鉴定为伯克氏菌属(Pandoraeasp.),命名为B30.当温度为30℃,pH5～8,底物浓度低于0.2g/L,且以蛋白胨做氮源时,菌株B30降解效果最好;Zn²⁺、Ca²⁺、Al³⁺、Fe³⁺对菌株B30的生长及其降解性能具有较大的促进作用.在低浓度区(0.05～0.20g/L),菌株B30生长最快,降解活力性最强,12h内能将底物基本降解;在中等浓度区(0.40g/L左右),72h内能降解50%的底物;在高浓度区(0.80～1.50g/L),72h内底物的降解率在30%以下.     

不同品种苦荞中的4种活性黄酮含量

利用HPLC测定21个不同品种苦荞籽粉和麸皮中芦丁、山奈酚-3-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的含量.采用RP-HPLC,用Damonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为354 nm,柱温30℃.结果显示,在室温状态下,21种不同品种的苦荞种子中水分含量在4.907 3%-6.993 6%之间,恒重状态下,麸皮质量分数为21.84%-30.03%,麸皮重量约占苦荞籽粒质量的1/4.芦丁、山奈酚-3-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的线性范围分别在20-400μg/m L、2-40μg/m L、1-20μg/m L、0.5-10μg/m L;不同品种苦荞籽粉中,芦丁、山奈酚-3-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的含量范围分别为12.137 0-20.318 6 mg/g、1.478 7-2.871 9 mg/g、0.014 6-0.901 5 mg/g、0-0.015 9 mg/g,4种主要黄酮的总含量为14.015 1-22.871 7 mg/g;麸皮中芦丁、山奈酚-3-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的含量范围分别为4.269 0-12.118 9 mg/g、0.258 5-1.014 9 mg/g、0.061 8-0.735 4 mg/g、0-0.026 3 mg/g,4种主要黄酮的总含量为4.651 1-13.148 6 mg/g.本研究表明,无论在籽粉还是麸皮中,芦丁都是含量最高的黄酮,其次为山奈酚-3-芸香糖苷和槲皮素,山奈酚的含量在万分之一以下;本研究可为苦荞籽粉和麸皮中主要黄酮的开发和优良品种的利用提供重要依据.     

阴-阳离子有机膨润土制备及其对铅离子的吸附

用十八烷基三甲基溴化铵（STAB）和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）共同改性膨润土制备阴．阳离子有机膨润土，并用红外光谱分析法、热分析法和X粉晶衍射分析进行了表征；考察了阴-阳离子有机膨润土对铅离子的吸附性能。结果表明，用0．5CEC（cationexchangecapacity）十八烷基三甲基溴化铵和0．4CEC十二烷基苯磺酸钠改性的膨润土吸附铅的效果最佳；阴-阳离子有机膨润土吸附铅离子的能力比改性前明显增加，达到吸附平衡所需要的时间缩短；pH值强烈影响有机膨润土对铅离子吸附；有机膨润土对铅离子等温吸附过程符合Langmuir吸附模型；吸附热力学分析表明该吸附是一个放热过程，降低温度有利于铅离子的吸附。