湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

氟苯尼考对海洋沉积物酶活性的影响

通过室内模拟实验研究了氟苯尼考对海洋沉积物中硝酸盐还原酶、亚硝酸盐还原酶、碱性磷酸酶活性的影响.结果表明,低浓度(10×10-6)的氟苯尼考对沉积物中硝酸盐还原酶的活性和碱性磷酸酶的活性没有明显影响,高浓度(100×10-6和500×10-6)的氟苯尼考在整个培养过程中对硝酸盐还原酶的活性和碱性磷酸酶的活性产生明显的抑制作用,且随着氟苯尼考浓度的增加和培养时间的延长抑制作用加大.培养前3 d,不同浓度的氟苯尼考对沉积物中亚硝酸盐还原酶的活性均有明显的抑制作用,3 d之后,低浓度(10×10-6)的氟苯尼考对亚硝酸盐还原酶的活性没有明显影响,而高浓度(100×10-6和500×10-6)的氟苯尼考对亚硝酸盐还原酶的活性具有抑制作用.     

Zn-杂多酸合物催化降解碱性藏花红实验研究

以自制的多金属氧酸盐Zn1.5PW12O40纳米管作为催化剂,以空气作为氧化剂,对碱性藏花红进行了催化氧化实验。结果表明:中空结构、纳米级Zn1.5PW12O40适合用作催化剂。空气氧化体系中的催化氧化最佳反应时间为4h,降解率达到78%,降解速率达到665μg/h;催化剂的活性和稳定性均较高,循环使用4次时降解率仍>65%。     

ICP-AES法测定农田土壤中重金属含量

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取农田土壤中的有效态铜、锌元素,通电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效态铜、锌元素的测定.测定方法操作简便、线性范围大,结果精密度高、准确度好,可以满足农田土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要.     

氯化三丁基锡对牡蛎2种免疫相关酶活性及血细胞吞噬作用的影响

将牡蛎(Crassostrea gigas)暴露于不同浓度的氯化三丁基锡(TBTCI),96 h后取样,测定牡蛎组织碱性磷酸酶(AKP)、超氧化物歧化酶(SOD)的活性和血细胞的吞噬作用.结果表明,随着TBTCI浓度的增加AKP活性呈现先降低后升高的趋势,而SOD的活性呈逐渐降低的趋势,TBTCI对血细胞的吞噬作用具有...     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

微波消解-ICP-OES联合测AZ61镁合金中Zn、Mn、Al的不确定度分析

目的研究AZ61镁合金中合金元素成分分析过程中的不确定度因素,以提高分析结果的准确性。方法采用微波消解仪消解样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定AZ61镁合金中锌、锰、铝元素的含量。分析测试过程中产生不确定度的因素,并且进行评定和计算。结果采用微波消解-ICP-OES法测定镁合金中锌、锰、铝元素的含量时,测量不确定度主要由样品溶液稀释、移液枪、标准曲线以及测试的重复性引起,AZ61镁合金主要的合金成分为锌(1.1270%±0.0433%)、锰(0.1797%±0.0064%);铝(6.4468%±0.2029%)。结论对分析过程中产生的不确定度因素进行分析及评定,可以确保分析结果的可靠性以及准确性,从而更好地控制镁合金的性能,提高镁合金的装备环境适应性。     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

碱性矿物去除高砷酸矿水中砷的效果研究

文章介绍了在一个模拟的实验室环境下,研究去除三价砷(As~(3+))的可行性结果。从酸性矿山废水中去除或固定As~(3+),通常涉及水热合成砷铁共沉淀法。使用碱性矿物的主要目的是利用其可以控制砷的运移和潜在的去除As~(3+)的能力。实验持续24 h,在双层玻璃反应釜中恒温95℃条件下进行,采用灰岩、方解石、骨炭和赤泥4种碱性矿物来处理高As~(3+)硫酸型矿山废水。对水样及最终沉淀物进行化学分析,采用等离子发射光谱,扫描电子显微镜和X射线衍射。同时开展了中和能力,动力学方面去除As~(3+)效果,去除砷机制和稳定性研究。砷的去除效果受到p H值和吸附剂类型的影响。实验表明,去除砷的最大值是在pH值中和为8时实现。使用碱性矿物来代替氢氧化钠去除As~(3+)是更经济的。结果表明,灰岩和方解石的中和能力好,灰岩可有效地用于处理酸性矿山废水中的As~(3+)。     

新疆南天山景汗花岗质岩体年代学、地球化学特征及其构造意义

位于新疆南天山和硕县北部的景汗花岗质岩体,为研究南天山造山带构造演化提供了重要信息。岩体岩性以二长花岗岩为主,石英二长闪长岩和二云母花岗岩次之。LA-ICP-MS锆石U-Pb定年结果表明,岩体成岩年龄为(311.3±4.4) Ma～(297.2±4.2) Ma,属晚石炭世岩浆活动的产物。岩体SiO_2含量为54.20%～74.22%,全碱(ALK)为5.12%～9.25%,具有高钾钙碱性系列岩石的特征。A/CNK值为0.77～1.07,属于准铝质-弱过铝质花岗岩类。∑REE为(44～288)×10~(-6),(La/Yb)_N值为1.83～44.75,表明轻稀土元素富集较为明显。δEu值为0.54～0.93,整体表现为弱亏损特征。花岗质岩浆可能是地壳的部分熔融的产物,并与幔源基性岩浆发生过混合作用。该岩体形成于塔里木板块与伊犁—哈萨克斯坦板块碰撞造山作用晚期阶段,属于碰撞-后碰撞构造环境,南天山晚古生代残余海盆在晚石炭世最终闭合。