吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石化废水中的重金属

建立了硝酸加热消解后采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定石化废水中重金属(As,Cd,Cr,Cu,Zn,Pb,Mn)的方法,优化了仪器工作参数,得到了线性回归方程,并对该方法进行了评价。优化后的仪器工作参数为射频功率1 150 W、雾化器流量0.70 L/min、辅助气流量0.50 L/min。各重金属元素回归方程的相关系数均在0.999 9以上,检出限为0.000 18~0.007 00 mg/L,相对标准偏差为0.1%~2.0%,加标回收率为96.3%~102.2%。该方法具有线性关系好、检出限低、精密度和准确度高、分析速度快等优点。     

废水中总氮含量低于氨氮含量原因探讨

针对废水水质分析过程中出现的氨氮含量高于总氮含量的情况,对氨氮测定过程和总氮测定过程中的金属离子干扰、标准曲线绘制、消解时间等进行了分析,提出氨氮含量高于总氮含量是由于总氮消解时间不够,导致过硫酸钾的转化不完全造成的。实验结果表明,将总氮消解时间设定为40min可以解决此问题。为提高测定的准确性,在实验中还应注意实验环境、计量器具及高压灭菌锅的密封性等问题。     

不同来源废水COD、TOC与Cl-的关系

通过对含盐化工废水(A)、受潮汐影响的河流水(B)、城市生活污水处理厂排水(C)、采油废水(D)4种不同来源废水进行为期15 d的采样监测,测定了其COD、TOC和Cl-浓度,分析比较了3种废水指标之间的关系,其中COD分别使用重铬酸钾法、氯气校正法和碘化钾碱性高锰酸钾法3种方法进行测定.实验结果表明,4种废水Cl-浓...     

纳米零价铁的制备及其去除水中对氯硝基苯的研究

通过FeSO4与KBH4反应,利用液相还原法制备纳米零价铁颗粒(NZVI),用XRD、SEM和BET对其性能进行表征。在常温常压下利用纳米铁还原废水中的对氯硝基苯(p-CNB),探讨了反应条件对还原率的影响。结果表明,制备过程中碱性物质(NaOH)的添加可以明显减小颗粒粒径,增大比表面积,提高纳米铁还原反应的效率。NZVI对于对氯硝基苯有很好的去除效果,NZVI用量、p-CNB初始浓度和pH值均对其去除效率产生影响。在纳米铁投加量为1 g/L,pH=2的条件下,添加NaOH的纳米铁能在120 min内将质量浓度为50 mg/L的对氯硝基苯基本完全降解,降解率为98.8%。此外,还对NZVI还原对氯硝基苯的机理进行了初步探讨。     

提高污泥碱性发酵挥发酸积累的新方法

为了加大剩余污泥在碱性条件下的水解酸化程度,本研究尝试了两种新的能促进污泥碱性发酵产酸的方式,分别是向批式的污泥碱性发酵系统中投加未灭菌发酵污泥和投加灭菌发酵污泥,结合温度的影响(10℃和35℃)分别考察了这两种方式对污泥水解酸化效果的影响.结果表明,中温有利于水解酶和产酸菌作用的发挥,增大了污泥的水解酸化程度,体系内有明显的挥发酸(VFAs)积累.35℃条件下,两种方式都在很大程度上促进了新鲜污泥的水解酸化程度,经灭菌后的发酵污泥的投加较等量的未灭菌的发酵污泥的投加效果更为显著.前者的水解速率是后者的2倍,发酵末期酸积累量为后者的1.5倍,且前者在较长的发酵时间内VFAs含量维持恒定.分析两种方式能促进污泥水解酸化的原因得到:未灭菌发酵污泥的投加是向系统中引入了一定量的产酸菌,灭菌发酵污泥的投加引入了大量的较易水解的有机底物.水解产物的增加能在更大程度上影响产酸的效果.因此,中温条件下向污泥碱性发酵系统中投加经灭菌处理后的发酵污泥是提高剩余污泥发酵产酸量更为有效的方式.     

天津市夏季蜂窝状溶蚀器涂层溶液浓度确定的实验研究

于2013年7月1日～8月31日,在天津市南开大学理化楼楼顶,采用蜂窝状溶蚀器进行了溶蚀器涂层溶液最适浓度的探究实验.结果表明,在天津夏季,蜂窝状溶蚀器的碳酸钠涂层溶液最适浓度为3%,柠檬酸涂层溶液最适浓度为6%.含有溶蚀器系统的颗粒物采样法与传统采样法对比发现,含蜂窝状溶蚀器的采样系统所得到的PM2.5样品浓度有86%低于传统方法所得到的PM2.5样品浓度,其原因主要为1酸/碱性气体被去除,使其无法与富集在采样膜上的颗粒物发生反应,也无法吸附到颗粒物上;2溶蚀器系统采样过程中,部分颗粒物被捕集到溶蚀器上;3酸/碱性气体被去除,导致气-粒平衡被打破,部分颗粒物组分向气态转化.     

土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的残留检测与消解动态研究

研究了土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的高效液相色谱检测方法,并在天津、山东济南和浙江杭州进行土壤和辣椒中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律研究的田间试验.结果表明,在0.05～1 mg/kg的添加水平下,辣椒中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为84.59％～92.08％,变异系数为2.44％ ～ 6.81％;在0.03～1 mg/kg的添加水平下,土壤中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为82.75％ ～89.74％,变异系数为5.03％ ～6.25％;辣椒和土壤中吡唑醚菌酯的最小检出量均为1.3×10-10g,其中辣椒中吡唑醚菌酯的最低检出质量比为0.005mg/kg,土壤中为0.003 mg/kg.田间残留试验表明,吡唑醚菌酯在土壤和辣椒中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤和辣椒中的残留消解半衰期分别为4.5～5.4 d和2.9 ～ 4.7 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在辣椒上各喷施18.7％烯酰吗啉·吡唑醚菌酯水分散粒剂3～4次,2次施药间隔为10 d,距最后1次施药5d时,吡唑醚菌酯在辣椒中的最高残留量为0.28 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的辣椒中吡唑醚菌酯的最大残留限量标准(0.5mg/kg).     

百菌清、腈菌唑在香蕉上的残留动态

为了科学、安全地使用百菌清、腈菌唑防治香蕉病害,采用气相色谱法及田间试验方法研究百菌清、腈菌唑在香蕉上的残留消解动态.结果表明,百菌清在香蕉上的原始沉积量大于腈菌唑,同一农药的原始沉积量与施用量密切相关.百菌清施药后14 d内的消解率大于腈菌唑,而14～21 d的消解率与腈菌唑接近.百菌清、腈菌唑在香蕉上的残留消解规律符合一级动力学关系,相关系数| r| =0.9428～ 0.998 0(p ＜0.01).百菌清的消解速度较快,消解系数|k|=0.220 45±0.009 15,半衰期(T1/2)为3.1 ～3.3 d,消解99％所需要的时间(T0.99)为20.1～21.7 d;腈菌唑的消解速度缓慢,|k|=0.1703±0.000 1,T1/2为4.1d,T0.99为27.1d.距第2次(末次)施药后55 ～ 68d,在香蕉产品上均未检出百菌清、腈菌唑残留.