嘉兴市地表水中兽用抗生素的污染现状调查

建立了适合长三角地区重要生猪养殖基地嘉兴市环境水体中4类(四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类)共10种常用兽用抗生素同时检测的固相萃取与液相色谱质谱(LC-MS/MS)联用技术,对该地区10个典型村镇河道断面和21个市区主要河网监控断面开展调查.结果表明,村镇河道中抗生素污染严重,10种抗生素总浓度为65.6～467.0 ng.L-1.其中,四环素类和磺胺类浓度分别为40.8～253.0 ng.L-1和未检出～165.0 ng.L-1;大环内酯类和喹诺酮类浓度分别为3.1～14.68ng.L-1和未检出～14.54 ng.L-1.市区河网污染相对较轻,10种抗生素总浓度为20.1～61.2 ng.L-1,其中四环素类浓度为未检出～44.0 ng.L-1;磺胺类、大环内酯类和喹诺酮类浓度则分别低于2.7、6.3和21.6 ng.L-1.     

DGT分析水中四环素类抗生素自由溶解态浓度

为分析四环素类抗生素的生物有效性，本研究自制了o-DGT装置，测定了结合相的回收率以及不同温度下污染物在扩散相的扩散系数，最终将该装置应用于天然水体中四环素类抗生素自由溶解态浓度的分析.结果表明，所制备的结合相对四环素类抗生素具有较强且稳定的结合能力，其单独存在时对溶液中四环素、土霉素、金霉素的回收率分别为（104.37±4.93）%，（80.29±4.41）%和（81.52±3.93）%；25℃时，3种四环素类抗生素在所制备的扩散相中扩散系数分别是（1.08±0.05）×10^-6，（1.07±0.18）×10^-6，（1.03±0.07）×10^-6cm²/s.抗生素浓度在0.2~10mg/L时，四环素、土霉素、金霉素的C_DGT占总量分别11.69%~30.21%、10.02%~29.25%和7.44%~34.10%.所制备的o-DGT装置性能稳定，可以为测定四环素类抗生素污染物生物有效性和自由溶解态浓度提供有效的参数.     

高效液相离子交换色谱-脉冲积分安培检测法检测新霉素B及其杂质

新霉素是水溶性的氨基糖苷类抗生素复合体,新霉素B(也被称为弗式菌丝)是新霉素复合体中含量最高、活性最强的一类.一般情况下,新霉素B及其杂质(新霉素A、新霉素C、新霉素D、新霉素E和新霉素F)的浓度都必须被检测出来,而这些浓度都必须符合相应指标后,才能进行临床使用.用紫外-可见光检测器,灵敏度达不到要求.而且紫外-可见光检测器直接进样分析会干扰新霉素B及其杂质.用脉冲积分安培检测法对这些特定物质进行有选择性地检测,是一种非常实用的检测技术,具有很宽的线性范围和非常高的灵敏度,是一种非常适合于分析氨基糖苷类抗生素的理想检测方法.高效液相离子交换色谱(HPAE)可以做为一种分离新霉素B及其杂质的手段.     

某市典型地段地表水及地下水中氟喹诺酮类抗生素分布特征

为初步了解某市水体中5种典型氟喹诺酮类抗生素(FQs)的污染特征,对该市主要排污河与典型地段采集地表水与地下水,分别对水样进行常规指标测试与FQs浓度测试分析.结果表明,地表水与地下水中FQs的含量水平和组成特征差异明显.地表水中FQs总含量水平整体高于地下水;地表水中FQs浓度平均值为789.1 ng·L-1,主要以氧氟沙星(OFL)与洛美沙星(LOM)为主;地下水中FQs浓度平均值为342.7 ng·L-1,主要以诺氟沙星(NOR)与洛美沙星(LOM)为主,恩诺沙星(ENR)在地表水与地下水的含量水平均偏低.地表水体中FQs含量水平表现为沟渠支流干流.该市排污河水系傍河剖面地下水中FQs含量水平高于其他地段.傍河剖面处地下水中FQs监测浓度随着采样点与河道距离的增加呈现递减趋势,且各组分变化趋势基本一致,初步证实河水可能是河道周边地下水中FQs的主要来源.     

汾河沿岸农田土壤喹诺酮类抗生素残留特征及风险评估

选取山西省汾河沿岸71个代表性农田土壤,采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)分析了4种喹诺酮类抗生素(quinolones,QLs)的残留水平和空间分布特征,探究影响抗生素残留的环境因子,并评估QLs残留的生态风险.结果表明:①汾河沿岸农田土壤中QLs检出情况为:诺氟沙星(norfloxacin,NFC)、环丙沙星(ciprofloxacin,CFC)、恩氟沙星(enrofloxacin,EFC)检出率为100%,氧氟沙星(ofloxacin,OFC)检出率为98.6%,QLs分布广泛.土壤样品中QLs组成以NFC为主,平均检出浓度为2.54μg·kg~(-1),其次为CFC和OFC,平均检出浓度分别为0.54μg·kg~(-1)和0.36μg·kg~(-1).②空间分布特征分析表明,上中游QLs检出情况相似,均表现为EFC OFC CFC NFC,下游表现为EFC CFC OFC NFC.汾河中游沿岸农田土壤抗生素浓度最高,太原市清徐县4种QLs平均残留浓度为沿河县市最高,为19.67μg·kg~(-1),灵石县次之,为15.21μg·kg~(-1),应引起重视.③冗余分析表明,QLs含量与pH呈负相关;NFC、CFC和EFC与有机质含量无明显相关关系,OFC与有机质含量呈正相关,这可能与OFC中氧与有机质中极性官能团发生氢键作用有关;NFC、CFC和EFC与阳离子交换量(CEC)呈正相关,而OFC无明显相关,可能与弱极性环氧醚的弱作用力有关;NFC、OFC含量与土壤砂粒含量呈正相关.④汾河沿岸农田土壤中QLs生态风险较低,其中NFC、OFC和CFC呈中低度风险,EFC全部表现为低风险.本研究旨在为汾河沿岸QLs污染控制与农产品安全监督提供科学依据.     

高效液相色谱法测定环境水样中5种四环素类抗生素残留

本文使用C18吸附柱,采用自动固相萃取法提取水样,用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定5种四环素类抗生素--四环素(TC),土霉素(OTC),金霉素(CTC),多西环素(DC)和美他霉素(MTC),旨在为水体中四环素类抗生素残留检测探索一种简便快速、成本低廉、灵敏准确的方法.     

SPE-LC-MS/MS同时测定水中9种β-内酰胺类抗生素

建立了以固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时检测水体中9种β-内酰胺类抗生素(阿莫西林、头孢克洛、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、青霉素G、头孢噻呋、青霉素Ⅴ)的检测方法。以Bond Elut Plexa PAX萃取小柱富集浓缩水样。对样品前处理过程中的上样p H、洗脱液进行了优化,以获得最高回收率。采用0.1%甲酸(V/V)-1 g/L甲酸铵水溶液和乙腈作为液相流动相,进行梯度洗脱。在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。最终确定的实验条件为:上样p H为6,以4 m L 5%甲酸-甲醇(V/V)溶液进行分批洗脱。方法对9种抗生素的检出限为0.12~1.49 ng/L,加标回收率61.42%~108.08%,相对标准偏差为(n=3)2.39%~8.29%。并对大连近岸水体8个采样点水样进行了初步检测,每个采样点都有目标抗生素检出,总质量浓度在28.77~2 549 ng/L之间。除青霉素V类外各抗生素均有检出,青霉素G的检出次数与检出总质量浓度最高。结果表明,所建立的方法高效、灵敏、可靠,可用于水体中多种β-内酰胺类抗生素的分析。     

典型四环素类抗生素对土壤微生物及植物生长的影响

四环素类抗生素(TCs)在畜禽养殖中的大量使用甚至滥用,导致其在动物粪便中高浓度残留。随着畜禽粪便有机肥的农田施用,TCs持续进入土壤并且不断累积,由此带来的土壤生态危害和健康风险值得关注。以四环素(TC)、土霉素(OTC)为研究对象,采用室内培养试验法,考察2种典型TCs对土壤微生物、酶活性的影响及对植物生长的毒性作用。结果表明,低浓度TC和OTC作用下,土壤细菌和真菌数量即显著降低,土壤细菌较真菌对TCs的污染更为敏感。除TC对土壤酸性磷酸酶和OTC对土壤过氧化氢酶活性主要表现为激活作用外,总体上TC、OTC作用后土壤酶活性呈低浓度促进、高浓度抑制的变化趋势。80 mg·L~(-1)的TC、OTC暴露下,绿豆芽芽伸长被显著抑制,并且随着抗生素浓度的增大,绿豆芽伸长抑制率大幅升高。相同浓度、相同暴露时间条件下的TC对绿豆芽伸长的毒性大于OTC。     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.     

3种四环素类抗生素对绿藻联合毒性作用评估

为了探究四环素类抗生素(TCLs)在环境中的毒性作用与机理，文章以盐酸四环素(TCL)、盐酸金霉素(CTC)、盐酸强力霉素(DHY)为研究对象，采用直接均分和均匀设计射线法分别设计TCLs的二元、三元混合物体系，运用基于蛋白核小球藻(Chlorella pyrenoidosa)的时间依赖微板毒性分析法系统地考察了TCLs单一毒性及其混合物的毒性效应，应用绝对偏差模型并结合热值图分析混合物毒性相互作用，并应用电镜扫描等技术和方法同步分析TCLs及其混合物作用前后C. pyrenoidosa细胞形态的变化、叶绿素和蛋白质含量。结果表明：3种TCLs之间构成的3个二元混合体系和1个三元混合体系共20条射线对C. pyrenoidosa的毒性数据均呈现较好的浓度-效应关系，且具有时间依赖毒性效应和浓度依赖毒性效应；3种抗生素的毒性强弱不同；毒性大小排序为CTC>DHY>TCL；在TCLs二元和三元混合体系中，TCL-DHY和CTC-DHY体系中有拮抗作用，而其余混合体系均没有呈现出毒性相互作用即加和作用，拮抗作用出现在中浓度区域，拮抗作用和组分浓度比有关；TCLs可以破坏C. py...