长期施用粪肥土壤中喹诺酮类抗生素的含量与分布特征

针对珠江三角洲地区长期施用粪肥的“无公害蔬菜”生产基地,利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,探讨了土壤中喹诺酮类(QNs)抗生素4种化合物的含量与分布特征.结果表明,土壤中4种化合物的总含量(ΣQNs)为3.97~32.03μg/kg,平均17.99μg/kg.各化合物的检出率除了洛美沙星(92%)以外均为100%,最高含量为17.21μg/kg,平均含量为0.17~9.31μg/kg,以环丙沙星为主,其次是诺氟沙星和恩诺沙星.化合物的含量与组成特征无论在平面上还是在剖面上均存在明显的空间分布差异,且随着深度增加含量迅速降低,但在80cm深度仍有检出.珠江三角洲地区长期施用粪肥蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素含量较低,土壤生态毒性风险较小,但各化合物均很高的检出率而导致的协同生态毒性尤其是耐药性问题值得进一步研究.     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定沉积物中大环内酯类抗生素

采用分散固相萃取与超高效液相色谱串联质谱技术,建立了快速测定沉积物中9种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、阿奇霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、罗红霉素和交沙霉素)的检测方法.沉积物经磷酸盐缓冲液和乙腈混合液浸提,再经过石墨化炭黑和C18硅胶分散固相萃取材料净化.采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-M...     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

黑土农田中四环素类抗生素含量特征及其风险

为了解长期施用畜禽粪肥农田土壤中抗生素残留情况,研究了吉林省黑土区大型养猪场周边长期施用猪粪土壤中3种四环素类抗生素(TCs)的含量特征及其生态风险.结果表明,ΣTCs的平均值为1.31mg/kg,在不同类型土壤中的平均含量为:典型黑土>白浆土>黑钙土.土霉素(OTC)、四环素(TC)和CTC(金霉素)平均含量分别为:0.69mg/kg、0.48mg/kg和0.14mg/kg,检出率为42.86%～71.43%;OTC、TC和CTC在不同类型土壤中表现出不同的分布特征,主要受土壤性质、抗生素性质、畜禽粪便施用量以及施肥年限等多重因素的交互影响;OTC、TC和CTC的风险商分别为3.06、0.85和0.60,OTC处于高生态风险水平.3种TCs不同程度的超过生态毒害效应的触发值,生态毒害风险较高.长期的猪粪还田引起了土壤中四环素类抗生素的累积,并产生了较高的生态风险.     

土壤中四环素类抗生素污染研究进展

由抗生素类物质的使用引发的土壤环境污染问题已引起全球的广泛关注.中国是抗生素类物质的消费大国,其抗生素污染问题亟待解决.介绍了世界范围内使用最为广泛的四环紊类抗生索在土壤环境中的污染现状；分析了国内外有关四环素类抗生索的研究状况和进展；揭示了生物有效性研究在评价四环素类抗生索对土壤环境生态风险的重要意义；最后对四环素类...     

基于固相萃取及高效液相色谱-荧光检测分析的污泥中氟喹诺酮类抗生素研究方法的开发

氟喹诺酮类抗生素(FQs)作为常见的药品和个人护理用品(PPCPs)在环境中广泛存在.由于在生物体内很难被代谢,FQs会通过粪尿排泄等途径进入城市污水处理系统并最终富集到污泥中.并且,由于其在环境中的累积效应,FQs的存在极易增强致病菌的耐药性,限制了污泥的后续资源化利用.为得到适用于污泥中FQs的分析方法,进一步把握FQs在污水及污泥处理过程中的固/液分配及降解规律,研究中选择4种代表性FQs:氧氟沙星(OFL)、诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和洛美沙星(LOM)为研究对象,并通过所设计的正交试验,考察了固相萃取材料、萃取体系p H、洗脱剂对FQs的固相萃取效率的影响,在此基础上进一步优化了固相样品中FQs的提取方法,最终建立了细胞破碎,碱式提取(三乙胺/甲醇/水以5/25/75混合),固相萃取富集(SPE),磷酸-三乙胺溶液为缓冲盐流动相,甲醇为有机流动相,梯度荧光扫描的高效液相色谱-荧光(HPLCFLD)检测方法.液态样品中4种FQs的加标回收率采用新方法后可达到82%~103%;固态样品中4种FQs的加标回收率也可达到71%~101%.同时,为进一步确认不同运行条件对污泥吸附FQs能力的影响,针对好氧、缺氧和厌氧污泥分别进行了吸附试验研究,发现处于不同活性状态的污泥(厌氧、缺氧和好氧污泥)对FQs的吸附能力呈现出递减的趋势,但对FQs的吸附率都达到90%以上.该结论也证实了实际污水处理厂所去除的50%的FQs主要是通过污泥吸附这一途径实现的.     

β-内酰胺类抗生素前处理技术及其残留的研究进展

β-内酰胺类是指在结构中有β-内酰胺环的一大类抗生素,在人类和动物疾病的治疗和预防上有着广泛的应用。抗生素的长期滥用造成药物在各种环境和动物源性食品中的残留,严重威胁环境生态和人体健康,因此各种样品中β-内酰胺类抗生素的分析检测方法成为当下研究热点。介绍了在测定β-内酰胺类抗生素残留时常用的前处理方法,包括液液微萃取技术、固相萃取技术和基质固相分散技术,同时研究了多种样品中β-内酰胺类抗生素残留的研究现状。     

鸡粪有机肥对土壤中抗生素抗性基因和整合酶基因的影响

为探究施用有机肥对土壤中抗性基因和整合酶基因分布的影响及其与土壤环境因子的相关关系,利用高通量PCR技术监测了鸡粪有机肥施用120 d后土壤中四环素类抗性基因、大环内酯类抗性基因、整合酶基因和土壤理化性质的变化情况。研究结果表明,施肥土壤的电导率、pH、有机质含量均明显增加,而土壤氧化还原电位由217.27 mV降低到154.47 mV。施肥土壤中钾、氮、磷、铅、铜和锌含量均上升。施加鸡粪有机肥120 d后,土壤中tetM、tetQ、tetW、tetG和tetX 5种四环素类抗性基因相对丰度分别增加了2.90、0.97、6.80、0.98和0.94倍,而erm35、ermB、ermT、ermX和ermF 5种大环内酯类抗性基因相对丰度分别增加了0.98、136.68、0.95、2.89和2.89倍;但erm36相对丰度降低了0.75倍,其中施肥后土壤中ermB丰度最高而erm36丰度最低。施用鸡粪有机肥后,土壤中intI1和intI3的丰度分别降低了4.71×10-5和2.57×10-7,而intI2的丰度增加了3.74×10~(-6)。Network分析发现intI3与除ermB外的基因均呈显著负相关关系(R=-1.00,P0.05)。     

广州污水厂磺胺和喹诺酮抗生素污染特征研究

采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)法分析了广州市3个污水处理厂进出水中磺胺类和喹诺酮类抗生素共10种化合物的含量特征,并探讨其去除效果和环境排放量。结果表明,进水和出水中磺胺类抗生素总含量分别为3591.9～7782.5ng/L和2216.6～3591.9ng/L,喹诺酮类抗生素总含量分别为1539.4～2700.2ng/L和1284.4～5080.1ng/L。单个化合物的检出率在37.5%～97.5%,其中磺胺类抗生素以SMT、SM2和SM1为主,喹诺酮类抗生素以CIP和LOM为主。磺胺类和喹诺酮类抗生素的最高去除率分别为69.2%和27.2%,环境排放量分别为487.7～1512.3g/d和329.3～1117.6g/d。