土壤重金属检测不同消解方法的比较研究

样品的前处理是土壤重金属监测的关键,不同的前处理方法,操作难易不同,消解后的效果也有差异。本文采用石墨消解法、微波消解法、电热板消解法三种前处理方法消解国家标准土壤GSS-8,测定铜、铅、锌重金属元素的含量,分析三种消解方法的准确度及影响结果的因素,为土壤重金属前处理提供参考依据。     

土壤有机质含量测定方法的改进研究

通过研究改进了土壤有机质含量的测定方法。首先称取适量土壤置于长管消解系统中进行消解,然后采用全自动电位滴定仪进行滴定,直接获得土壤的有机质含量。使用该方法测定的土壤标准样品的有机质含量均在保证值以内,同时对实际样品进行精密度测试,得到相对标准偏差为1．03％。该方法降低了土壤有机质含量检测的实验成本,减少了环境污染,同时提高了实验数据的准确度与精密度,值得推广。     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素简

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、 As、Cu、 Pb、 Cr、 Zn、 Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为： Cd：0.002 mg/kg和3.6%, As：0.05 mg/kg和5.5%, Cu：0.10 mg/kg和2.9%, Pb：0.18 mg/kg和4.7%, Cr：0.25 mg/kg和2.2%, Zn：0.40 mg/kg和3.4%, Ni：0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

氢化物发生-原子荧光法测定废气中的锡

运用氢化物发生-原子荧光法测定废气中锡的含量,选择了更高效、安全的硝酸-双氧水电热板消解体系对样品进行前处理,调节最佳仪器参数进行测定。研究表明：在0-10μg/L线性范围内,曲线相关系数可以达到0.999 6,方法检出限为0.003μg,加标回收率在92.7%-95.9%之间,RSD≤2.1。氢化物-原子荧光法测定废气中的锡,方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷。     

植物的非传统稳定同位素前处理及测定技术研究进展

一直以来植物都是多领域的研究重点,随着非传统稳定同位素的不断发展,植物非传统稳定同位素研究日益增加。但因植物样品中有机物含量高,同位素分馏复杂,样品前处理及测定中存在诸多难题。本文对植物样品非传统稳定同位素工作中常用的前处理方法和测定技术进行了总结。综述了直接萃取法、湿法消解和高温灰化法的原理、操作和优缺点;以K、Ca、Mg、Fe、B等典型非传统稳定同位素为例介绍了非传统稳定同位素常用测定技术,旨在为植物样品的非传统稳定同位素测定进行梳理,最后对其应用方向和测试方法的发展方向进行了展望。     

ICP-OES测定阳极泥6种金属的3种消解方法

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)可以完成多种元素的同时测定,在测试金属元素方面具有快速、高效、准确的特点,已被越来越多的高校、科研院所和企业使用。但在实际应用中,由于固废样品的复杂性,样品中多种元素的同时消解往往成为ICP-OES测试固废的主要难点。该文利用电热板、石墨炉和微波消解仪3种设备,研究了具有较高回收价值的阳极泥危险固废的消解方法,并通过ICP-OES测试了阳极泥中锡、铜、砷、铅、锑和镍6种金属元素的含量,对测试结果进行了分析比较。结果表明:选用合适的酸和设计合适的消解条件,3种消解设备都能完全消解阳极泥,其中微波消解耗时最短,效率最高;电热板消解、石墨消解和微波消解对同一样品中各金属含量的相对标准偏差分别为0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%,加标回收率分别为93%~113%、101%~116%和91%~108%,均符合质量保证要求。3种消解方法之间的各金属测试结果相对标准偏差在0.6%~4.5%之间,表明3种方法的测试结果具有可比性。实际应用中,可根据实验条件,在3种消解方法中进行选用,得到可靠的测试数据。该文的分析方法和相关数据可为相关危险固废的监测和有价金属的提取提供有益的参考,具有很好的应用意义。     

全自动消解测定土壤/沉积物中的有机碳

基于传统方法重铬酸钾氧化-分光光度法的原理,应用全自动消解仪测定土壤/沉积物中的有机碳。通过优化反应条件,将复杂的前处理过程自动化,可同时分析大批量样品。实验结果表明:该方法在0~24 mg线性关系良好,相关系数大于0.999。测定高、中、低3种浓度的样品,其相对标准偏差均小于4%;高浓度和低浓度的加标回收率分别为95.9%~106%和91.7%~105%。当取样量为0.5000 g时,检出限为0.0586%,方法指标满足对样品的准确分析。对比现有实验方法,该方法具有高效、节能、准确、安全等优点。     

两种方法测定铅锌尾矿中砷含量的比较研究

以铅锌尾矿样为测试样品,标土为质控样,分别用王水水浴-原子荧光法和微波消解-原子荧光法测定尾矿中砷含量,通过比较两种方法的实验过程以及数据结果,找出相对更适宜测定铅锌尾矿中砷含量的方法。结果表明,两种方法测定的标土砷含量均在推荐值范围内,微波消解尾矿样测定结果的相对标准偏差较小,重现性更好;实验过程中,微波消解-原子荧光法速度快,耗时短,效率更高。使用微波消解法测定铅锌尾矿中砷含量的结果更接近于样品的真实值。     

ICP-MS测定环境样品中银元素方法研究

在石墨消解炉上利用王水加热回流的方式消解土壤标样,利用ICP-MS,结合动态反应池技术测定所得溶液中的银含量。通过比对标准值,发现利用纯氧气作反应气的动态反应池技术(DRC)能快捷、准确地测定土壤中的银含量。     

省沽油中硒含量及其测定方法研究

采用消化液硝酸／高氯酸消解法、硝酸-硫酸消解法和微波消解方法消化省沽油，用原子吸收分光光度法测定硒（Se）含量。比较了3种消解方法在测定省沽油中的硒含量。发现微波消解法测定野生省沽油（干菜）中Se含量准确性好、时间段效率高、对环境污染少、操作简单。