海洋沉积物中甾醇类物质的气相色谱/质谱方法分析

应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.     

利用COMMPS和DYNAMEC方法开展我国海水环境优先关注污染物研究

为提升我国海洋环境污染管控的科学性和精准性,本研究结合我国海洋环境污染现状,充分借鉴欧盟基于监测和模型的联合优先排序方法（COMMPS）及动态选择和优先排序机制（DYNAMEC）,推荐了我国海水环境优先关注污染物。以我国优先控制化学品名录和国际海洋保护组织优先关注的污染物为候选物质,从人类健康效应赋分角度对DYNAMEC和COMMPS方法进行改进,本研究建立了基于环境暴露指数、环境效应指数和优先级指数的海水环境优先关注污染物筛选方法,通过持久性-生物累积性-毒性初筛和优先级排序二次筛选等过程合计推荐68种我国海水环境优先关注污染物,具体包括11种金属和类金属化合物、11种多环芳烃化合物、8种有机卤化物、24种农药、14种其他有机化合物,涵盖了双酚A、壬基酚和有机磷酸酯等新污染物。相关研究结果可为不同海洋环境中有毒有害化学品污染问题识别、基准和标准制修订、风险评估、污染治理等提供重要的方法学支撑,为海洋生态环境管理提供科学参考。     

硅胶分离-气相色谱法测定海水样品中的有机氯农药及多氯联苯

建立了硅胶净化-具电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)测定海水样品中有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)的方法。海水样品经正己烷萃取,浓缩萃取液后过硅胶层析柱,通过梯度淋洗进行样品的净化和分离,采用GC-ECD进行分析测试。OCPs回收率达70.7%~109.2%,PCBs回收率达92.6%~119.2%。采用GC-MS进行辅助确证,结果表明,方法可行。     

中国北方地区水体中四环素族抗生素残留现状分析

为了更好了解北方市政污水等水体中四环素族抗生素残留现状,采用固相萃取方法对中国北方地区市政污水样品进行富集和净化,以高效液相色谱-串联质谱法分析样品中四环素族抗生素残留量。在调查的13个污水样品中四环素族抗生素普遍检出,且浓度分别达到四环素1114.27ng/L、土霉素2175.65ng/L、金霉素149.09ng/L和强力霉素187.45ng/L。结果表明,在我国近岸污水排放中依然有大量四环素类抗生素存在,应加强对近岸海洋环境中抗生素残留的监测与管理。